药物分析课件第10章b甾体激素类药物的分析.pptxVIP

地塞米松磷酸钠检查 甲醇和丙酮 精密称取本品0.16g，置10ml量瓶中，精密加内标溶液2ml，加水稀释至刻度，作为供试液；另精密量取甲醇10μl(≈7.9mg)与丙酮100μl(≈79mg)置100ml量瓶中，精密加内标溶液20ml，加水至刻度，作为对照液。照气相色谱法测定，含丙酮不得过5.0%，并不得出现甲醇峰。（二）游离磷酸盐的检查对照品比色法地塞米松磷酸钠供试液+钼酸铵+1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 钼蓝：740nm对照液：同上（对照液 0.0035%KH2PO4）返 回（一）HPLC法四、含量测定USP、BP、JP均采用RP－HPLC（大多内标法）（甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰）测定对象：甾体激素类药物的原料和制剂。示例：黄体酮的含量测定色谱条件：固定相 ODS，流动相 甲醇-水 （65:35），检测波长254nm， 内标物 己烯雌酚系统适用性试验：n 1000，R符合规定。测定样品：黄体酮原料、注射液。定量方法：内标法（二）UV法△４-3-酮 240nm（±）肾上腺皮质激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素、口服避孕药 苯环 280nm（±）雌激素示例：醋酸地塞米松片的含量测定（1）配制供试液（2）测定：240nm（3）计算1. 异烟肼比色法（三）比色法肾上腺皮质激素、 雄性激素和蛋白同化激素、孕激素C3－酮基（1） 原理异烟肼-C酮基异烟腙（黄）3HCl（缩合）异烟腙（黄色）供试液挥去乙醇异烟肼对照液℃55A暗45′（2）方法对照品法（3）讨论反应速度（反应专属性）A.C3= O ＞ C17= O 、 C20= O C11= O 不反应反应专属性C3－酮基B. 溶剂的选择异烟肼盐酸盐→甲醇、乙醇无水甲醇无水乙醇C.水分、温度、O2与光线的影响含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓不挥发溶剂、不吸收水分时→ O2与光线无影响t℃ ↑ → ν↑酸:异烟肼 = 2:1盐酸浓度0.0074mol/L异烟肼浓度0.00365mol/L最大AD. 酸的种类和浓度及异烟肼的浓度-a-C醇酮基17四氮唑盐有色甲瓒[还原]OH -2. 四氮唑比色法（1）原理 肾上腺皮质激素类C17 -α－醇酮基强还原性氯化三苯四氮唑（TTC）红四氮唑（RT）[H]三苯甲瓒↓深红蓝四氮唑（BT）供试液TTC氢氧化四甲基铵对照液暗25℃A40～45′（2）方法对照品法（3）讨论A. 基团对反应速度的影响C11= O＞ C11－OHC21－OH＞ C21-酯B. 溶剂、水分的影响以无醛乙醇为溶剂C. O2与光线的影响避光隔绝空气、快速、充N2皮质激素溶液四氮唑盐碱试液D. 碱的种类及加入顺序以氢氧化四甲基铵的结果最佳加入顺序：E. 温度与时间3. Kober反应比色法-乙醇HSOHO242黄色桃红雌激素△△λmax=465λmax=515雌激素（1）原理雌二醇-3-甲醚λmax=465λmax=515铁－酚试剂* 铁盐的作用 加快黄色产物的形成、转化 加强红色产物的稳定性* 酚的作用 加快红色产物的形成 消除反应产生的荧光Iron-phenol Reagent[(NH4)2Fe(SO4)2 + H2SO4 + H2O2 + 苯酚]返 回练习与思考[A型题]1. 醋酸地塞米松的鉴别方法是A.三氯化铁反应B. 水解反应C. 柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应2. 丙酸睾酮《中国药典》规定的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.溴酸钾法C.HPLC法D.紫外分光法E.旋光法[B型题] A.亚消基铁氰化钠反应B. Vitali反应 C. Kedde反应 D. 绿奎宁(thalleiaqllin)反应 E. 碱试酒石酸铜试液的反应 1. 黄体酮 2. 醋酸地塞米松 3. 地高辛 4. 硫酸奎宁AECD[X型题]1. 用HPLC法测定的药物有A. 醋酸地塞米松B. 丙酸睾酮C. 炔雌醇D. 硫酸阿托品E. 黄体酮 2. 可用紫外分光光度法测定含量的药物有A. 尼可刹米注射剂B. 醋酸地塞米松片C. 洋地黄毒苷片D. 地高辛片E. 硝酸士的宁注射剂