纳米粒子粒径评估方法PPT.pptVIP

5.2 原子力显微镜的基本原理 原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。 利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。 在系统检测成像全过程中，探针和被测样品间的距离始终保持在纳米（10-9米）量级，距离太大不能获得样品表面的信息，距离太小会损伤探针和被测样品， 反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中，由探针得到探针-样品相互作用的强度，来改变加在样品扫描器垂直方向的电压，从而使样品伸缩，调节探针和被测样品间的距离，反过来控制探针-样品相互作用的强度，实现反馈控制。 反馈控制是本系统的核心工作机制。 量子森林 该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国实验室中捕获的图像，它展示了锗硅量子点——仅高15纳米，直径为70纳米。 通过使用千万亿分之一秒的激光脉冲撞击蓝宝石表面，蓝宝石被加热了，表面留下了一道浅细的陷坑之后，这块蓝宝石再次被撞击加热，就产生了图中可见的内部梯级结构 纳米粒子粒径评估方法 几个基本概念 (1)关于颗粒及颗粒度的概念 晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界． 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面，例如相界、晶界等． 团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络．团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降． 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颗粒． 纳米粒子一般指一次颗粒． 结构可以是晶态、非晶态和准晶．可以是单相、多相结构，或多晶结构． 只有一次颗粒为单晶时，微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相同． 几个基本概念 (2)颗粒尺寸的定义 对球形颗粒来说，颗粒尺寸(粒径)即指其直径． 对不规则颗粒，尺寸的定义为等当直径，如体积等当直径，投影面积直径等等． 常用的方法粒径评估的方法 透射电镜观察法 扫描电子显微镜 X射线衍射线线宽法(谢乐公式) 比表面积法 拉曼(Raman)散射法 探针扫描显微镜 光子相关谱法(激光粒度仪) 1.1透射电镜观察法 用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布． 是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可靠性和直观性． 实验过程： 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。 放人电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像，然后由这些照片来测量粒径。 透射电镜的结构 透射电镜的外观照片。 通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。 高分辨透射电子显微镜 透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前200KV透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000KV透射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。 透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平不断提高，球差系数逐渐下降；透射电子显微镜的加速电压不断提高，从80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期的发夹式钨灯丝，发展到LaB6单晶灯丝，现在又开发出场发射电子枪。 1.1透射电镜观察法 测量方法3种 交叉法：用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来获得平均粒径； 平均值法：量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值； 分布图法：求出颗粒的粒径或等当粒径，画出粒径与不同粒径下的微粒数的分布图，将分布曲线中峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。 采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析系统工作。 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析系统。 显微镜对被测颗粒进行成像，然后通过计算机图象处理技术完成颗粒粒度的测定。 图象分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。 其优点是可以直接观察颗粒是否团聚。 缺点是取样的代表性差，实验结果的重复性差，测量速度慢。 1.1透射电镜观察法注意的问题 测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。 在制备超微粒子的电镜观察