硫化锌精中锌量测定－离子交换edta滴定法.docVIP

硫化铜精矿中铜量测定 电解法 范围 本标准规定了测定铜精矿中铜量的电解法，铜含量测定范围15%~50%（m/m）。 引用标准 本标准引用下列标准的有关条款。本标准发布时，这些引用标准均为有效版本。所有标准都将被修订，因此，鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。IEC和ISO成员均持有现行有效的国际标准。 ISO 385.1-1984　实验室玻璃器皿——滴定管　第一部分：一般要求 ISO 648-1977　实验室玻璃器皿——单刻度移液管 ISO 1042-1983　实验室玻璃器皿——单刻度容量瓶 ISO 4787-1984　实验室玻璃器皿——容量器皿——测试容量和使用方法 ISO 9599-1991　铜、铅、锌精矿中水份含量的测定——重量法 ISO指南 35-1985　标准样品的鉴定——一般要求和统计原理 原理 用硝酸和硫酸溶解试料，然后铜与干扰元素分离。 ——通过AgCl沉淀与Ag分离； ——通过发烟氢溴酸与砷、锑、硒和锡分离； ——硫代硫酸钠沉淀铜硫化物与铁分离或通过沉淀氢氧化铁（3＋）分离铁（铋和碲也以同样方式分离）。 在硝酸、硫酸和少量氯存在时，铜电解析出，而此情况下钼不析出。 电解槽中，硫酸铜沉淀滤液和所有沉淀及残渣中铜量均由原子吸收光谱法（FAAS）或感应耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定。 注：铜精矿中正常汞含量并不影响铜测试结果。当汞含量大于0.005%(m/m)时，将要测定铜沉积中的汞含量。但操作步骤在本标准中并没有规定。 试剂 分析过程中，所有试剂都为分析纯，蒸留水或相同纯度的水。 浓硝酸（ρ201.42g/ml） 硝酸（1＋1） 边搅拌，边缓慢加入500ml浓硝酸（4.1）至500ml水中。 硫酸（ρ201.84g/ml） 硫酸（1＋1） 边搅拌，冷却，边缓慢加入500ml浓硫酸（4.3）至500ml水中。 硫酸（1＋4） 边搅拌、冷却，边缓慢加入200ml浓硫酸（4.3）至800ml水中。 硫代硫酸钠450g/L溶液 硝酸混合物 缓慢加入250ml浓硫酸（4.3）至250ml浓硝酸（4.1）中。 氯化钠，10g/L溶液 氯化钠，0.5g/L溶液 2－丙醇 乙醇 ≥95%（V/V） 甲醇 ≥95%（V/V） 硫酸铁铵溶液 加50ml硫酸（4.4）和43g[NH4Fe（SO4）2?12H2O]至950ml水中。 硝酸铁溶液 加30g[Fe（NO3）3?9H2O]至1000ml水中。 铵溶液（ρ200.91g/ml） 铵溶液（1＋99） 氢溴酸（ρ201.50g/ml） 高氯酸（ρ201.53g/ml） 氢氟酸（ρ201.14g/ml） 金属铜　≥99.999% 无水硫酸钠（Na2SO4） 盐酸（ρ201.16~1.18g/ml） 盐酸（1＋1） 边搅拌，边缓慢加入500ml浓盐酸（4.23）至500ml水中。 溴 铜标准溶液（1ml中含1mgCu） 溶解0.1000g金属铜（4.20）在10ml热硝酸（4.2）中，加热蒸发至近5ml，以除去氮氧化物。 移至1000ml容量瓶中，加水近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀。 注：标准溶液配制要与测试分析具有同样的环境温度。 标定溶液 注1：标定溶液配制要与测试分析具有同样的环境温度。 注2：以上标定溶液用时现配。 标定溶液A 移取0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml和40.00ml铜标准溶液（4.25）至5个500ml容量瓶中。在每个容量瓶中加40ml稀硫酸（4.4），13g硫酸钠（4.21）和50ml（见注）硫酸铁铵溶液（4.13）（相当于每个容量瓶加入250mg铁） ，用水稀释，搅拌溶盐。加水近刻度，混匀冷至室温。加水至刻度，混匀。 以上500ml溶液中分别含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg铜。 注：如果试验溶液中含铁小于50mg，则应向每个容量瓶中仅仅加入10ml的硫酸铁铵溶液（4.13）。 如果试验溶液中含铜大于4mg，则用标定溶液0.0mg/ml稀释，直到含铜在4mg/500ml以下。 标定溶液B 移取0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml和40.00ml铜标准溶液（4.25）至5个500ml容量瓶中。在每个容量瓶中加30ml稀硫酸（4.4），10ml稀硝酸（4.2），15ml稀盐酸（4.23）和25ml硫酸铁铵溶液（4.13）。加水近刻度，混匀冷至室温，加水至刻度，混匀。 以上500ml溶液中分别含有0mg、1mg、 2mg、3mg、4mg铜。 如果试验溶液中含铜大于4mg，则用标定溶液0.0 mg /ml稀释，直到含铜在4mg/500ml以下。 标定溶液C 移取0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml和40.00ml铜标准溶液（4.25