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第五章 涂料分析 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 七、理化检验 1.游离酚 (1)滴定法(适用于树脂) a.原理 利用溴与酚结合成三苯酚,剩余的溴与碘化钾作用,析出定量的碘,最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘,根据硫代硫酸钠溶液消耗的量,即可计算出酚的含量。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 b.试剂 盐酸。 三氯甲烷。 乙醇。 饱和溴溶液。 碘化钾溶夜(100g/L)。 淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调至糊状,然后倒入100mL沸水中,煮沸片刻,临用时现配。 溴标准溶液〔c(1/2Br2)=0.1mol/L〕。 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3=0.1mol/L〕。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 c.分析步骤 称取约1.00g树脂或环氧酚醛涂料样品(最好是现生产的),小心放入蒸馏瓶内,以20mL乙醇溶解(如水溶性树脂用20mL水),再加入50mL水,然后用水蒸气加热蒸馏出游离酚,馏出溶液收集于500mL容量瓶中,控制在40~50min内馏出蒸馏液300~400mL,最后取少许新蒸出液样,加1~2滴饱和溴水,如无白色沉淀,证明酚已蒸完,即可停止蒸馏,蒸馏液用水稀释至刻度,充分摇匀,备用。 吸取100mL蒸馏液,置于500mL具塞锥形瓶中,加入25mL溴标准溶液(0.1mol/L)、5mL盐酸,在室温下放在暗处15min,加入10mL碘化钾(100g/L),在暗处放置10min,加1mL三氯甲烷,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消褪为终点。同时用20mL乙醇加水稀释至500mL,然后吸取100mL进行空白试验(如水溶性树脂则以100mL水做空白试验)。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 d.计算 (5-5) 式中:X1——样品中游离酚含量,g/100g; V1——试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL; V2——滴定样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL; c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m1——样品质量,g; 0.01568——与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的苯酚的质量;g。 结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 e.允许差 相对相差≤5%。 (2)比色法(适用于浸泡液的微量游离酚) a.原理 在碱性溶液(pH9~10.5)的条件下,酚与4-氨基安替吡啉经铁氰化钾氧化,生成红色的安替吡啉染料,红色的深浅与酚的含量成正比。用有机溶剂萃取,以提高灵敏度,与标准比较定量。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 b.试剂 ①磷酸(1+9)。 ②硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.025 mol/L]。 ③溴酸钾-溴化钾溶液:准确称取2.78g经过干燥的溴酸钾,加水溶解,置于1000mL容量瓶中,加10g溴化钾溶解后,以水稀释到刻度。 ④盐酸。 ⑥硫酸铜溶液(100g/L)。 64-氨基安替吡啉溶液(20g/L):贮于冰箱能保存一星期。 ⑦铁氰化钾溶液(80g/L)。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 ⑧缓冲液(pH9.8):称取20g氯化铵于100mL氨水中,盖紧贮于冰箱。 ⑨三氯甲烷。 ⑩碘化钾。 ⑾淀粉指示液,配制同前。 ⑿酚标准溶液:准确称取新蒸182~184℃馏程的苯酚约1g,溶于水中移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 ⒀酚标准使用液:吸取10mL待测定的酚标准溶液,放入250mL碘量瓶中,加入50mL水、10mL溴酸钾-溴化钾溶液,随即加5mL盐酸,盖好瓶塞,缓缓摇动,静置10min后加入1g碘化钾。同时取10mL,同上步骤做空白试验,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.025mol/L)滴定空白和酚标准溶液,当溶液滴至淡黄色后加入2mL淀粉指示液,继续滴至蓝色消失为终点。按式(2)计算酚含量。 (5-6) 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定
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