实验43 大环配合物[Ni(14)4,11-二烯-N4]I2的合成（西北大学）.pptVIP

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2018-06-11 发布于广西
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实验43 大环配合物[Ni(14)4,11-二烯-N4]I2的合成（西北大学）.ppt

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* * NORTHWEST UNIVERSITY 化学实验教学中心实验43 大环配合物[Ni(14)4,11-二烯-N4]I2的合成一实验目的 1. 通过[Ni(14)4,11-二烯-N4]I2的制备和某些性质的测定，了解大环配合物的合成和特性； 2. 自行设计实验方案测定[Ni(14)4,11-二烯-N4]I2的某些性质。二实验原理生物体中的血红蛋白、叶绿素a等是含卟啉大环的金属配合物，对大环金属配合物的合成和特性研究可提供生物机能的有关信息。本实验合成的是镍的大环配合物——5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮环14-4,11-二烯合镍碘化合物，简写为[Ni(14)4,11-二烯-N4]I2，其结构如右图。环形成机理为：酸性条件下，丙酮缩合成异亚丙基丙酮，然后与乙二胺反应形成β-胺基酮，这个分子的胺基与另一个分子的酮基缩合而成大环配体，然后大环配体与镍离子反应形成大环金属配合物。 1 2 3 4 所合成的[Ni(14)4,11-二烯-N4]I2大环配合物，通过有关的化学分析和各种物理测试方法，验证所得产物是预期的大环配合物，并描述它的特性，其特性应包括大环配合物的构型、该配合物是否有磁性、大环配体与中心离子的配位形式等。四实验步骤 1. 大环配体[(14)4,11-二烯-N4]·2HI的合成在200 mL烧杯中，注入5 mL无水乙醇，再加入6.6 mL(为0.1 mol)的无水乙二胺，把烧杯放在冰浴中冷却，慢慢滴加18 mL（为0.1 mol）的47%氢碘酸（加入氢碘酸时有大量的热放出，必须缓慢操作），然后再加入15 mL丙酮（需过量, 约为0.4 mol）。烧杯在浴沐中进一步冷却有白色晶体析出。由于晶体析出较慢，在冰浴中需放置2～3h或更长时间才能使晶体析出较完全，抽气过滤得白色针状晶体，此晶体在真空干燥0.5h后，称重，并计算产率。 *