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SN 0648-1997 出口坚果及坚果制品中地乐酚残留量检验方法 SN SN 0648-1997 出口坚果及坚果制品中地乐盼 残留量检验方法 Method for the determination of dinoseb residues in nuts and nut products for export 1997-08-15 发布 1998-01-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 SN 0648-1997 前 ~岔E二#039; 本标准是根据 GB/T 1. 1-1993lt;lt;标准化工作导贝~ 第 1 单元 z标准的起草与表述规则 第 1 部分 g 标准编写的基本规定》及 SN/T 0001-1995lt;lt;出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编 写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考了国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定 的.本标准同时制定了抽样和制样方法. 测定低限是根据国际上对坚果及坚果制品中地乐盼最高残留限量的规定和测定方法的灵敏度而制 定的。 本标准附录 A 为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家迸出口商品检验局提出并归口。 本标准由中华人民共和国辽宁进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人 2李淑岩、玉春英、孙艳、佟玉玲、张文惠。 本标准系首次发布的行业标准。 1 范围 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口坚果及坚果制品中地乐酣 残留量检验方法 Method for the determination of dinoseb resldues in nuts and nut products for export SN 0648-1997 本标准规定了出口坚果及坚果制品中地乐盼残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法. 本标准适用于出口栗子中地乐盼残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 50 t(约 710 袋〉为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 按式(1)计算抽样袋数 z 式中 :N一一全批袋数; a一一抽样袋数。 注 ， a 值取整数，小数部分向前进位为整数。 2.3 抽样工具 2.3.1 取样铲或取样勺。 2.3.2 分样板. 2.3.3 盛样器:筒或袋，可密封。 2. 3. 4 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 a = .;万......................................……. ( 1 ) 2.4.1 倒包抽样 s从堆垛的各部位随机抽取 2.2 所规定的应抽样袋数的 10%(每批一般不少于 3 袋)， 将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 450倾角，倒 拖约 1 m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部 位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的量应基本一致，并不得少于 500 g 。 2.4.2 袋内抽样:按 2.2 规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线 形走向随机抽取。将应抽各袋拆开袋口缝线 3~5 针，用取祥勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口，并将 所取样品倒入盛样器内，每袋抽取样品的量应和 2.4.1 基本一致，并不得少于 500 g 。 合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于 4 kg o 倒入盛 样器中，加封后标明标记，及时送实验室。 主立且登鲤鱼 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1997-08-15 批准 1998-01-01 实施 2.5.1 fl同样工具 2.5.1.1 样品切碎机或粉碎机。 2.5. 1.2 筛子.2.0 mm 圆孔筛。 2.5. 1. 3 分祥板， 2.5. 1. 4 盛佯瓶2具塞广口瓶。 2.5.2 制祥方法 SN 0648-1997 抽取样品的可食部分，用四分法缩分出约 200 go用样晶切碎机或粉碎机，将缩分出的样品全部粉碎 或切削成尺寸不大于 1 mm、能通过 2.0mm 圆孔筛的碎粒。充分混匀，均分成两份作为试样，分装于洁 净的盛样器内，密闭，并标明标记。 2.6 试样保存 试样于 5#039;C以下避光保存。 注在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 3 ;~~定方法 3. 1 方法提要 试样中残留的地乐盼经用丙酣提取后，提取液经饱和氯化销水溶液-正己烧进行液-液分配，正己烧 提取液再经弗罗里硅土柱净化。用丙团同-正己烧洗脱，洗脱液再以重氮甲:院试剂甲基化，生成的地乐盼甲 基化衍生物(2 异丁基 4 ， 6 二硝基苯甲酷)，用配有电子俘获检测器