材料化学实验11.docx

材料化学实验 吉林大学化学学院 实验一 Mn12单分子磁体的合成 一、实验目的 1. 了解单分子磁体的基本性质。 2. 掌握[Mn12O12 (O2CMe) 16 (H2O) 4 ]的合成方法。 二、实验原理 单分子磁体是近二十年来才发展起来的一种新型磁性材料。不同于传统的磁性材料，单分子磁体的磁性并不是由分子间的长程有序相互左右产生的，而是由单个分子内自旋中心的相互作用而产生的。所以单分子磁体具有体积小、尺寸单一、可溶性好等一些其他材料无法替代的优点。这使得其在高密度存储、量子计算机等方面有着巨大的潜在应用价值。 [Mn12O12 (O2CMe) 16 (H2O) 4 ]是1993年由Roberta Sessoli、Hui Lien Tsai 等发现的第一个具有单分子磁体性质的化合物。其结构可以看成是由四个Mn(Ⅳ)为核心，八个Mn(Ⅲ)环绕在周围的结构。 [Mn12O12 (O2CMe) 16 (H2O) 4 ]分子，紫色球为Mn(Ⅳ)，蓝色球为Mn(Ⅲ)，红色球为O 制备[Mn12O12 (O2CMe) 16 (H2O) 4 ]是一个氧化还原反应，要在适当的条件下由高锰酸钾氧化醋酸锰得到目标产物，同时控制反应温度以提高产率。 反应方程式为： 44Mn(CH3COO)2·4H2O+16KMnO4+18CH3OOH = 5[M n12O12(CH3COO)16(H2O)4]·2CH3COOH·4H2O+16K(CH3COO)+140H2O 三、实验仪器和试剂 1. 仪器 100ml烧瓶1个 50ml量筒1支电子天平1台控温磁力搅拌器1台循环水真空泵1台布式漏斗1个抽滤瓶1个磁力搅拌子1个研钵1个X射线粉末衍射仪2. 试剂 去离子水冰醋酸A.R.醋酸锰A.R.高锰酸钾A.R. 四、实验步骤 在40ml 60%的醋酸溶液中加入醋酸锰4.04g 16.5mmol，搅拌使醋酸锰完全溶解。 取高锰酸钾1.00g 6.33mmol，研细，在搅拌下将研细的高锰酸钾加入到醋酸锰溶液中，搅拌使高锰酸钾完全溶解（约5～10分钟）。 停止搅拌，以1℃/5min的速率由室温升温至50℃，冷却至室温。 静置24-72小时，倒去棕黑色浊液，烧瓶壁上析出黑色矩形晶体。用100ml丙酮洗涤，过滤、晾干，得到产品（产率80%，以锰计）。 对所得样品进行X射线粉末衍射测试。 XRD图： 五、实验结果和处理 1. 产品产量、产率 颜色外形： 产量： 产率： 2. XRD测试结果 六、思考题 1. 怎样确定高锰酸钾已经完全溶解？ 2. 为什么高锰酸钾溶解后要停止搅拌? 七、参考文献 [1] 王庆伦，廖代正. 分子磁体及其磁学表征. 化学进展，2003，15（3）：161. [2] 王天维，林小驹，韦吉宗，黄辉，游效曾。单分子磁体. 无机化学学报. 2002，18（11）：1071. [3] 孟笑天，李永利，李保卫. 单分子磁体的研究进展. 生物磁体. 2006, 6（1）：61. 实验二 无机纳米发光材料(Y2O3:Eu)的制备及光学性质测定 实验目的 1．了解稀土元素的特点及光学性质。 2．掌握水热法制备稀土Y2O3: Eu3+纳米线的方法。 3．了解稀土纳米晶的发光原理及光谱测试方法。 实验原理 稀土离子的能级和跃迁 稀土元素包括17个元素，即属于元素周期表中???B族的15个镧系元素以及同属??? B族的钪和钇。镧系原子的电子组态为： 1s22s22p63s23p63d104s24p64d104fn5s25p65dm6s2, n = 0?14, m = 0或1。 镧系稀土元素形成三价稀土离子时首先失去的是6s和5d电子，使三价稀土离子具有顺序增加的4fn电子结构，n = 0, 1,…, 14，分别对应于La3+, Ce3+,…, Lu3+离子。稀土离子具有丰富的多重态能级。电子在这些能级间的跃迁产生了大量的吸收和荧光光谱的信息。这些光谱信息与化合物的组成、价态和结构密切相关。因此，根据实验所得的光谱信息，可研究化合物的成分、结构及化学键的性质；另一方面，又可为合成具有特定光学功能的化合物进行材料设计，这已成为当前稀土化学与物理的重要研究内容。 稀土掺杂低维纳米体系的合成和发光性质研究受到学术界广泛的关注。这是由于一些稀土掺杂材料是理想的光电功能材料，在发光显示、光通讯、光存储、激光及生物标识领域有着十分广泛的应用。另一方面由于稀土离子具有超敏跃迁，又可以作为研究物质微观环境的荧光探针。 水热合成方法 水热法是合成稀土纳米材料的一种重要的方法，它是以水为传递压力的介质,在高温高压下进行。相比于常温常压，高温高压的介质中化合物会表现出不同的性质，比如溶解度和离子活度会增加、晶体结