固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色法 (暂行)(HJ688-2013).docxVIP

氟化氢检测(监测)方法指导书（方法标准号：HJ688-2013）编 制： 审 核： 批 准： 批准日期： 修改记录表序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟化物，如氟利昂。当采样体积 120L，定容体积 200ml 时，检出限为 0.03mg/m 3 ，测定下限为 0.12mg/m 3 ；定容体积 500ml 时，检出限为 0.08mg/m 3 ，测定下限为 0.32mg/m 3 。仪器及试剂3.1 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。3.1.1氢氧化钾（KOH）。3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在 110℃下干燥 2h，于干燥器中保存。3.1.4吸收液3.1.4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至 1000ml。3.1.4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取 0.33g 氢氧化钾（3.1.1）和 0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至 1000ml。3.1.5 淋洗液3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。称取 1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至 1000ml。3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取 0.1g 氢氧化钾（3.1.1）和 0.26g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至 1000ml。3.1.6 氟化钠标准贮备溶液：ρ(F-) = 500μg/ml。称取 0.1105g 氟化钠（3.1.2）溶解于水中，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，在 4℃下可保存一个月，临用时取出放至室温再用。也可使用有证标准溶液进行配制。3.1.7氟化钠标准使用液：ρ(F-) = 5μg/ml。吸取 1.00ml 氟化钠标准贮备溶液（3.1.6），移入 100ml 容量瓶中，用淋洗液（3.1.5）稀释至标线，摇匀，临用现配。3.1.8 微孔滤膜：孔径 0.45μm，材质为乙酸纤维或聚四氟乙烯（PTFE）。3.2 仪器和设备3.2.1 玻璃量器 除非另有说明，分析时均使用国家标准的 A 级玻璃量器。3.2.2烟气采样器烟气采样器应符合 HJ/T 47 的技术要求，由采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见图 1。抽气泵应保证足够的抽气量，当采样系统负载阻力为 20kPa 时，抽气泵抽气流量应不低于 2.0L/min。1.采样管；2.过滤器； 3、4.截止阀；5、6.主路的小型多孔玻板吸收瓶；7、8.旁路的小型多孔玻板吸收瓶；9.干燥器；10.压力传感器；11.温度传感器；12.流量传感器；13.流量调节装置；14.抽气泵；15.烟道壁；16.虚线内为加热区：17.冰水浴或控制温度的冷却装置。图 1 废气中氟化氢恒流采样装置示意图3.2.3 等速采样烟气采样器 用烟尘采样器作为等速采样烟气采样器，应符合 HJ/T 48 的技术要求。采样器由组合采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见图 2。也可参照 HJ/T 365 中推荐的仪器。1.热电偶或热电阻温度计；2.皮托管；3.组合式采样管（含过滤器）；4、5.大型冲击吸收瓶；6.空瓶；7.干燥器；8.微压传感器；9.压力传感器；10.温度传感器；11.流量传感器；12.微处理系统；13.微型打印机或接口； 14.显示器；15.流量调节装置；16.冰水浴或控制温度的冷却装置；17.抽气泵；18.烟道壁；19.虚线内 为加热区。表 2 废气中氟化氢等速采样装置示意图3.2.4采样嘴：材质为硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金，应符合 HJ/T 48 的要求。3.2.5采样管内衬管：材质为 PTFE、硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金，内衬管的内表面应光滑流畅。3.2.6过滤器：材质为石英玻璃纤维、PTFE 的滤筒、滤膜或钛合金烧结过滤器等；要求对粒径大于 0.5μm 颗粒物的阻留效率超过 99.9%。3.2.7过滤器支架：材