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重庆科技学院二0一0年十一月 一、原子荧光光谱分析的应用领域 地质样品分析 冶金样品分析 生物样品分析 农业及植物样品分析 环境样品分析 食品分析 药材药品分析 轻工化妆品分析 二、原子荧光的产生过程及分析原理 基态的原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量而被激发到较高的激发态，然后受激原子去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射——原子荧光。 原子荧光光谱分析法是用激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气，从而使基态原子跃迁到激发态，然后回到较低能态或基态，发出原子荧光。测定原子荧光的强度即可求得待测样品中该元素的含量。 三、原子荧光仪器结构 1、光源（空心阴极灯） 要求： 要有足够的辐射强度； 光谱纯度高，背景低； 辐射能量稳定性好； 使用寿命长，操作和维护方便。 2、石英管原子化器 原子化器有普通石英管原子化器和屏蔽石英管原子化器两种。 3、光学系统 通道：单道、双道、三道、四道 优势： 多元素同时测定；单道增强 4、检测器 日盲光电倍增管，检测波长范围： 60nm~320nm PF6仪器 PF6多道全自动原子荧光光度计 GBZ/T 160.31-2004 ?工作场所空气中 砷及其化合物的测定方法 ? 1? 范围 ?????? 本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物浓度的方法。 ?????? 本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物浓度的测定。 ?2? 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。?GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范 ?3? 氢化物—原子荧光光谱法 ?3.1? 原理 空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。 ?3.2 ?仪器 3.2.1 浸渍微孔滤膜：在使用前1 天，将孔径为0.8m 的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min，取出在清洁空气中晾干，备用。 3.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。 3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 3.2.4 空气采样器，流量0～5L/min。 3.2.5 微波消解器。 3.2.6 具塞刻度试管，25ml。 3.2.6 原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。 仪器操作条件 原子化器高度：8mm； 原子化器温度：1050℃； 载气（Ar）流量：400ml/min； 屏蔽气流量：1000ml/min。 ?3.3 ?试剂? 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 3.3.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。 3.3.2 盐酸，ρ20＝1.18g/ml。 3.3.3 浸渍液：称取10g 聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml 丙三醇，再加水至100ml。或溶解9.5g 碳酸钠于100ml 水中，加入5ml 丙三醇，摇匀。 3.3.4 过氧化氢（优级纯）。 3.3.5 盐酸溶液,1.2mol/L：10ml 盐酸用水稀释至100ml。 3.3.6 预还原剂溶液：称取12.5g 硫脲，加热溶于约80ml 水中；冷却后，加入12.5g 抗坏血酸，溶解后，加水到100ml；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。 3.3.7 硼氢化钠或硼氢化钾溶液：称取7g 硼氢化钠或10g 硼氢化钾和2.5g 氢氧化钠，溶于水中并稀释至500ml。 3.3.8 标准溶液：称取0.1320g 三氧化二砷（优级纯，在105℃下干燥2h），用10ml 氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为0.10mg/ml 标准贮备液，置于冰箱内保存。临用前，用水稀释成1.0g/ml 砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 ?3.4 ?样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，将装好浸渍微孔滤膜的采样夹，以3L/min 流量采集15min空 气样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。 3.4.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。样品在低温下至少可保存15d。 ?3.5? 分析步骤 3.5.1 对照试验：将装有浸渍微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接