现代仪器分析技术在食品中应用课后).docVIP

第二章 气象色谱习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 组分 保留时间/min 峰宽/min 空气 丙烯(P) 丁烯(B) 0.5 3.5 4.8 0.2 0.8 1.0 计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 解： （1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为： 出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积 校正因子f 34 0.84 214 0.74 4.5 1.00 278 1.00 77 1.05 250 1.28 47.3 1.36 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：根据公式： 故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示： ? 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积 响应值S’ 1.4.8 0.261 72.6 0.562 133 1.00 42.4 0.938 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。 解：根据公式： 求得各组分的校正因子分别为： 3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为： w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。 ? 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 质量/g 峰高/mm 0.5967 180.1 0.5478 84.4 0.6120 45.2 0.6680 49.0 解：对甲苯：f甲苯＝(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.9590 同理得： 乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115 解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。 根据公式A=hY1/2, 求得各组分 峰面积分别为： 124.16; 249.84; 254.22; 225.4 从而求得各组分质量分数分别为： 苯酚：12.71%; 邻甲酚：28.58%; 间甲酚：31,54%; 对甲酚：27.15% 解：分别用各组分纯物质与内标物质甲苯组成的混合物的色谱峰峰高对对其质量分数作图，即可绘制各自的工作曲线。相关数据如下： 苯 对二甲苯 邻二甲苯 峰高 质量分数 峰高 质量分数 峰高 质量分数 0.234 0.424 0.608 0.838 0.1096 0.1844 0.2477 0.3339 0.080 0.157 0.247 0.334 0.4167 0.5740 0.6757 0.7425 0.031 0.055