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AAS与ICP比较与选择方法知识AAS顾名思义，就是原子吸收光谱法，该法具有检出限低、准确度高、选择性好(即干扰少)、分析速度快等优点。ICP原子发射光谱仪，是根据试样中被测元素的原子或离子，对各元素进行定性分析和定量分析的仪器，该仪器具有样品用量少，应用范围广且快速，灵敏和选择性好等特点。　　ICP是否会完全取代AAS，它们各有什么优缺点，下面对ICP-MS(等离子体质谱)、ICP-AES(全谱直读等离子体光谱)、GFAAS(石墨炉原子吸收)和FlameAAS(火焰原子吸收)4种技术的抗干扰能力、技术指标、操纵难度、样品分析能力及投资运行用度等进行分析和比较。　　先从AES和AAS区别说起　　原子发射光谱分析法(AES)是利用物质中不同的原子或离子在外层电子发生能级跃迁时产生的特征辐射来测定物质的化学组成的方法。需要一个很强的激发光源，ICP就是一个很好的激发光源。　　※在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子在由一个较低能态跃迁到一个较高能态的过程中产生的光谱就是原子吸收光谱(AAS)。　　(1)一般来说AES在多元素测定能力上优于AAS，但是AES在操作上比AAS来的复杂；还有就是AES由谱线重叠引起的光谱干扰较严重，而AAS就小的多；　　(2)原子发射比吸收测定范围要大，对于ICP而言准确性也较高。有些元素原子吸收是无法测定的，但发射可测，如，P、S等；　　(3)AAS比较普遍，其价格相对AES便宜，操作也比较简单。　　如何更好的使用好ICP光谱仪　　样品前处理的过程：　　i根据样品含量确定分析方法及其称样量，确保待测元素的含量，在ICP光谱仪检测范围内。　　ii确保样品完全分解，无损失、无污染。　　iii选择适当的介质，最好为硝酸和盐酸，尽量少用硫、磷酸。　　vi确保未使用对仪器有害的试剂.(如，HF，强碱等)。　　这些术语，你有必要知道　　仪器的检出限：DL=3σ(n=11)　　检定下限：5DL　　方法检出限(MDL)：在有基体存在的情况下测得的检出限　　检定下限：5MDL　　※在基体复杂或者不能匹配的情况下，无法测定检出限，可采用5～10倍的仪器检定下限(5DL)来代替也可采用加标回收的方法来确认方法检定下限。　　样品溶液中固溶物的含量：TDS　　标准玻璃同心雾化器TDS1%　　高盐玻璃同心雾化器TDS应在1%～10%　　Burgener雾化器TDS10%　　ICP光谱仪的测定范围　　ICP光谱仪的测定下限通常5MDL　　ICP光谱仪的测定上限通常在20%～30%左右　　2、谱线选择　　I.低含量元素选择灵敏线，高含量元素选择次灵敏线或非灵敏线(尽可能保证IR2000-3000counts/s)　　II.确保谱线无基体或主量元素干扰，若无法避免可采用基体匹配或干扰系数校正(IEC’s)　　3、背景扣除及其位置的选择　　i.将背景位置定在尽可能平坦的区域(无小峰)　　ii.左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。　　4、分析条件最佳化　　影响灵敏度的因素：雾化器压力、RF功率、辅助气　　△E=E激发态-E基态=hc/λ发射　　5、通过有效质控手段，确保结果准确可靠　　i通过质控样(QC)，来控制仪器的漂移，并对工作曲线进行校准。　　ii如果分析结果漂移过大，需查明原因。　　6、稳定性差原因剖析　　第一种情况：峰位上下波动。　　首先确认是光学系统还是进样系统造成的连续测定Ar433.5、Ar426.6和C193.0的稳定性，设定分析条件为：RF功率：950W　　清洗泵速：0　　分析泵速：0　　雾化器压力：30Psi　　辅助气：1.0L/min　　i：Ar线和C线稳定性好　　说明：光学系统没问题，主要是进样系统造成的　　原因：　　a、雾化器堵塞，雾化效率变差。(原因可能由于含盐量高、或者溶液中细小粉末吸附在雾化器内表面造成的)。这种情况下，通常强度一直往下降。　　b、雾化室积水或者挂水。通常强度上下变化。　　c、进样系统漏气。通常强度上下变化。　　d、泵管老化，蠕动泵泵夹位置不正确。　　ii：C线稳定性好，Ar线不好。　　说明：长波稳定性差。　　原因：有可能是快门或者狭缝切换有问题。　　iii：Ar线和C线稳定性都差。　　说明：仪器光学系统或者发生器有问题。　　原因：　　a、采光管是否有东西挡光。　　b、CID检测器是否结霜。通常峰形发生变化。　　c、检查功率稳定性(监测IP电流变化)。　　第二种情况：峰位左右漂移　　原因：　　a、光室恒温系统不稳定。　　b、循环水散热差。　　c、排风系统风量太小或者太大　　ICP与AAS使用过程中所遇到的那些干扰　　1、ICP-MS干扰　　质谱干扰　　质谱干扰(同量异位素干扰)是预知的，如，58Ni对58Fe的干扰，可以使用元素校正方程、采用“冷等离子体