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实验一 L-谷氨酸-苯甲酯的制备 一、试验目的 本实验通过酯化反应制备多肽单体谷氨酸苯甲酯，了解和掌握合成过程技术，熟悉萃取、过滤、重结晶等操作。 二、实验原理 三、实验仪器和试剂 仪器：三口烧瓶、1000毫升烧杯、2000毫升烧杯、集热式磁力搅拌、真空干燥箱、真空循环水泵、冷凝管、玻璃棒、玻璃表面皿、搅拌转子； 试剂：L-谷氨酸、苯甲醇、浓盐酸、碳酸氢钠、无水乙醚、蒸馏水 四、实验步骤 1. 聚合物溶液合成 先称取L-谷氨酸14.5 克，苯甲醇150 毫升，将L-谷氨酸、苯甲醇放入250毫升三口烧瓶中，磁力器搅拌均匀，升温至40(C维持20分钟；然后加入15毫升浓盐酸，并加热搅拌，升温至90(C，保持恒温；当溶液彻底澄清时，继续反应30分钟停止加热，并使反应温度骤冷至室温； 2. 中和、萃取、抽滤 然后将反应物全部倒入准备好的碳酸氢钠过饱和水溶液中（2000毫升烧杯），不停搅拌，并观察反应物的变化，当其中出现白色悬浮物时，向其中加入500毫升乙醚，进行沉淀，出现油层30分钟后，进行抽虑，期间不断并用蒸馏水清洗，时间约1-2小时； 3. 重结晶、抽滤、干燥 用1000毫升烧杯加入500毫升蒸馏水水，升温至40-50 (C，将过滤物溶入蒸馏水中，不停搅拌使其重结晶，当白色物质沉淀后，冷至室温将其过滤，得到片状晶体物质，然后将此物质放在表面皿上，在60 (C条件下真空干燥数24小时，得到产物。 4. 计算产率 产率=产物量/谷氨酸量。 五、实验注意事项 本实验的关键在于聚合物溶液的合成，控制反应温度、催化剂的含量、反应结束时间的确定。 实验二 L-天冬氨酸-苯乙酯的制备 一、试验目的 本实验通过酯化反应制备多肽单体天冬氨酸-苯乙酯，了解和掌握合成过程技术，熟悉萃取、过滤、重结晶等操作。 二、实验原理 三、实验仪器和试剂 仪器；三口烧瓶、1000毫升烧杯、2000毫升烧杯、集热式磁力搅拌、真空干燥箱、真空循环水泵、冷凝管、玻璃棒、玻璃表面皿、搅拌转子； 试剂：L-天冬氨酸、苯乙醇、浓硫酸酸、碳酸氢钠、无水乙醇、蒸馏水 四、实验步骤 1. 聚合物溶液合成 先称取L-天冬氨酸15 克，苯乙醇50 毫升，将L-天冬氨酸、苯乙醇放入250毫升三口烧瓶中，磁力器搅拌均匀维持20分钟；升温至60(C，然后慢慢加入12毫升浓盐酸（60%的浓硫酸，7.2ml 硫酸，4.8ml水），并搅拌恒温24小时； 2. 中和、萃取、抽滤 然后将反应物全部倒入准备好的碳酸氢钠过饱和水溶液中（2000毫升烧杯），不停搅拌，并观察反应物的变化，当其中出现白色悬浮物时，向其中加入500毫升乙醇，进行沉淀，出现油层30分钟后，进行抽虑，期间不断并用蒸馏水清洗，时间约1-2小时； 3. 重结晶、抽滤、干燥 用1000毫升烧杯加入500毫升蒸馏水水，升温至40-50 (C，将过滤物溶入蒸馏水中，不停搅拌使其重结晶，当白色物质沉淀后，冷至室温将其过滤，得到片状晶体物质，然后将此物质放在表面皿上，在60 (C条件下真空干燥数24小时，得到产物。 4. 计算产率 产率=产物量/天冬氨酸量。 五、实验注意事项 本实验的关键在于聚合物溶液的合成，控制反应温度、催化剂的含量、反应结束时间的确定。