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化学工程和工艺两篇外文翻译
毕业设计(论文)毕业设计(论文)题目:万吨/年苯酐生产装置污染防治对策及环境风险评价
外文翻译(一)题目:An example of quality control of fine chemical intermediates:related impurity analysis of industrial phthalic anhydride by reversed-phase high-performance liquid chromatography题目:Phthalic acid excretion as an indicator of exposure to phthalicanhydride
in the work atmosphere
邻苯二甲酸排泄作为在邻苯二甲酸酐的工作氛围中暴露的指标
学 院 名 称: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
外文翻译(一)
精细化工中间体生产过程中的一个质量控制例子:采用反相高效液相色谱法分析工业邻苯二甲酸酐产品中的相关杂质
Lin-feng Zhou Jun-qin Qiao Hong-zhen Lian Xin Ge
摘要:我们制定了一个的反相高效液相色谱法分析工业邻苯二甲酸酐(PA)的相关杂质。邻苯二甲酸(PA,PA的水解产物的C18由乙腈和0.1%(V / V)高氯酸水溶液梯度洗脱这种方法简便,灵敏,准确已成功地应用于工业PA的
关键词:精细化学品邻苯二甲酸酐相关杂质高效液相色谱法邻苯二甲酸酐(PA)是一种重要的精细化工中间体广泛用于生产增塑剂染料杀虫剂药品和阻燃剂等[1]。例如,邻苯二甲酸二丁酯(DBP和DI-2- 乙基己酯(DEHP),PA的下游产品成为近几十年来用于聚氯乙烯(PVC )最常见的增塑剂前者的过程比后者更有效,[2]。PA作为中间体的质量,已普遍气相色谱法繁琐的酯化和[3–5]。 高效液相色谱法被用来PA由萘的同分异构体1,2和1,4 - 萘醌[6]PA溶液水解产物因为研究者的兴趣主要集中在氧化催化剂的[8–10]。
在中国PA合成的方法之一如图1,PA被用作合成邻苯二甲酰亚胺(PI的中间进行高效液相色谱法的过程,工业PA的物质应确定[11]。首先,强氧化反应系统可能导致苯环旁边两个PA的羧基破裂,脱水反应马来酸酐(MA)第二,强氧化会导致一个脱羧反应,生成苯甲酸(BA)此外,工业主要杂质甲苯和乙苯氧化可以苯甲酸(BA)。三,邻苯二甲酰亚胺(PI)作为反应第二阶段(图1)的,不应该PA样本被检测到。然而,由于相同的反应容器氧化PI)残留物也应被视为工业PA杂质。虽然有许多其他的副例如,可以PA中完全分离出来。最后结论得出,在工业PA的主要杂质应包括MA,BA PI 。
注意到PA和MA在与水接触马来酸酐(MA )[13, 14]Ma,PI,Pa,and Ba。通过使用相应的酸酐酸水解量,以表明它实际上已经在PA分析中被运用[7]检测低限(LOD)和高度精确的结果进行观察
图.1 在中国的一个PA的实际合成工艺,PA是OX的氧化反应产物,也是PI合成工艺中的中间体
2.实验
2.1仪器:gilent 1200气相色谱分析配备了真空脱气四元泵自动进样器管阵列检测器(DAD )Agilent化学台((Agilent, Santa Clara, CA, USA)
2.2化学品和试剂:
1.参考物质(RSs)Ma(99.5%),PI(99.5%)和Ba(99.5%)分别购自上海凌峰化学试剂(上海,中国),仪征市海帆化工(扬州,中国),上海第一试剂厂(中国上海)。
2.MA(99.5%),PA(99%),琥珀酸进行验证实验(SA,99.5%)均购自上海第一试剂厂)。
3.工业PA样本,由常州市金燕化工(中国常州)提供高氯酸(70-72%)来自天津试剂三厂(中国天津)色谱条件使用Dikma Platisil C18柱(2504.6mm内径5lm)( Dikma技术,天津,中国能够维持整齐的水溶液为流动相和很宽的pH范围从1.0至11.0 。柱温保持在30 。乙腈混合物(溶剂A)和0.1%(V/V高氯酸溶液(溶剂B )进行梯度洗脱如下:0-9分钟, 0% 9-13分钟, 0-25%13-30分钟, 25%30-35分钟 25-0% 35-50分钟,0%
5.在1.0 mL/min的流速进行分离。
6.进样量为10μL。检测波长为220 nm。
2.4样品制备PA样品对关联的杂质分析的解决方案是通过称取大约10.00mg的样品到10mL容积瓶中,溶解并与溶剂C稀释,最后以50:50的(v/v)和溶剂A、溶剂B混合。mg/mL的混合标
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