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1 第一章水污染连续自动监测系统运行管理 水体受到人类或自然因素的影响，使水的感官性状、物理化学性质、化学成分、生物组成及底质等产生了恶化，影响了水的使用价值，造成了“水污染”。水监测是揭示了解水体污染的主要手段，也是水处理的依据。对监测知识的了解及掌握是保证污水处理的出水水质达到预期要求，依据监测的数据，可对水处理的工艺参数和运行条件做出调整。并通过分析监测，明确其污染趋势、数量及污染程度，查明污染来源、数量，寻求对策，来指导对水质污染的防治。 水质监测分析方法 — 重点与难点 重点： 各种监测指标的定义以及国家标准分析方法，数据处理方法。 难点： 实验过程中容易出现的问题和注意点。 熟悉 CODcr的定义以及测CODcr意义。 掌握 实验室测量方法的原理、硫酸银的催化作用、干扰及其消除、方法的适用范围、回流装置、试剂配制、操作步骤、计算以及误差分析。 掌握 实验过程中容易出现的问题和注意点。  六、操作步骤 六、操作步骤 （三） 冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸性度太大，滴定终点不明显。 （四） 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （五） 测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 高锰酸钾指数（CODMn）（A) 掌握酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的适用范围、原理、试剂及仪器、分析步骤、计算以及方法的精密度。 掌握CODcr与CODMn的相关关系 一、高锰酸钾指数（CODMn）定义：亦被称为化学需氧量高锰酸钾法，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的mg/L来表示。 二、高锰酸钾指数（CODMn）意义：水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。 一、方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 二、试剂与仪器 1、试剂（1）高锰酸钾标准溶液（0.1与0.01mol/L两种浓度） （2）草酸钠标准溶液（0.1000与0.0100mol/L） （3）（1+3）硫酸 2、仪器 沸水浴装置、 锥形瓶、酸式滴定管、定时钟。 三、分析步骤 1、取100 mL混匀水样，于250 mL锥形瓶中。 2、加入5 mL（1+3）硫酸，混匀。 3、加入10.00 mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入 沸水浴中加热沸腾30分钟。沸水浴液面高于反应溶液的液面。 4、取下锥形瓶，趁热加入10.00 mL0.01mol/L草酸钠标准溶液 ，摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 5、高锰酸钾标准溶液的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70度，准确加入10.00 mL0.01mol/L草酸钠标准溶液 ，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，求出高锰酸钾溶液的校正系数(K). 四、高锰酸钾指数（CODMn）计算 一、方法原理 在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用过量草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。 二、试剂与仪器 1、试剂 （1）高锰酸钾标准溶液（0.1与0.01mol/L两种浓度） （2）草酸钠标准溶液（0.1000与0.0100mol/L） （3）（1+3）硫酸 （4）50%氢氧化钠溶液 2、仪器 沸水浴装置、 锥形瓶、酸式滴定管、定时钟 四、高锰酸钾指数（CODMn）计算 熟悉氨氮的定义、性质、测量意义以及水体中氨的主要来源。 掌握样品的获取、保存和预处理方法。 实验室测量方法 掌握纳氏试剂光度法和水杨酸—次氯酸盐比色法两种方法。