电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中镓、锗、钒、磷.docVIP

电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中镓、锗、钒、磷 　　摘要：该文采用IRIS Intrepid II XSP ICP光谱仪，对煤样品中Ga、Ge、V、P等元素的测量条件进行了探讨实验，并用所选的条件进行了大批量实际样品的测定。方法简便、快速和准确。检出限、精密度和准确度均符合质量管理的要求。 　　关键词：ICP-AES；煤；Ga、Ge、V、P 　　等离子体发射光谱法（ICP-AES）具有分析速度快，灵敏度高，精密度好，线性范围宽等优点，广泛应用于众多学科分析各类样品中常量、次量和痕量组分。该文在前人基础上，采用国家级标准物质，制备成相应含量元素的待测定溶液，对仪器的测定参数：等离子功率、雾化气流速、辅助气流速及曝光时间等进行了系统实验后，确定了最佳测定条件，制定了等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定煤中Ga、Ge、V、P等元素的分析方法。方法具有检出限低、精密度好、准确度高和分析速度快的特点。用本文制定的方法分析了国家级标准物质，获得了较好的分析结果。 　　一、实验部分 　　（一）仪器与试剂 　　仪器：美国Thermo Element公司IRIS Intrepid II XSP型全谱直读等离子体发射光谱仪。 　　试剂：优级纯HCl、HNO3、HClO4、HF，北京化工总厂生产。二次去离子水。 　　（二）仪器工作参数 　　等离子体高频发射功率：1350W 　　辅助气体流量：1.0L/min 　　样品提升量：1.48ml/min 　　雾化压力：241.3kPa 　　雾化器：普通玻璃同心雾化器 　　积分时间：长波238nm 7s；短波3、2mlHClO4、10mlHCl，将聚四氟乙烯烧杯放置于电热板上由低温蒸发至HClO4冒烟（2-3小时），取下冷却；再加入2ml HClO4，再次于电热板上加热，蒸发至HClO4烟冒尽；取下乘热加入5ml新配制的1：1的王水，在电热板上加热至溶液体积2-3ml，用约5ml去离子水冲洗杯壁，在电热板上微热5-10分钟至溶液清亮，取下冷却；将溶液转入25.0ml聚乙烯比色管中，用去离子水稀至刻度，摇匀后放置澄清待测。 　　（四）标准溶液的选择与制备 　　经光谱半定量分析煤灰的主成分与国家级标样GBW07406（GSS6）、GBW07302（GSD2）的组成接近，故本方法选择了土壤GBW07406（GSS6）和水系沉积物GBW07302（GSD2）两个一级地球化学标准物质，按照样品分解步骤将其制备成的溶液和样品空白溶液来制作工作曲线。采用这种方法由于操作上与样品分析步骤完全一致，基体效应也得到一定补偿。经实验所选用的样品能完全分解，测定元素全部进入溶液，并且其浓度不超出线性范围的含量。在常规分析中用其它标样进行进一步验证，结果可靠。 　　二、结果和讨论 　　（一）ICP-AES测定条件研究 　　在ICP-AES的测定条件中，ICP功率、辅助气流流速和雾化压力以及曝光时间（又称积分时间）等条件的变化将影响测定结果。在本实验研究中选择土壤标准物质GBW07406（GSS6），按照样品的分解方法，制备成含待测定元素的样品溶液，用于测定条件的实验研究，以此得到的工作条件就比较接近于分析实际样品的条件，就相当于研究溶液中含有相应的基体元素，其实验条件就更接近实际样品的分析。 　　（二）高频发生器功率的选择 　　按照本文拟定的样品分解方法，制备GSS6标准样品溶液。固定所有的仪器工作条件，改变ICP射频功率。发射功率由750～1500W变化，试验了各元素的谱线强度。结果表明，当射频功率较大时（大于1350w）有较高的灵敏度，综合考虑同时测定上述元素时，选择1350W的射频功率较好。 　　（三）雾化器压力的选择 　　按照本文拟定的样品分解???法，制备GSS6标准样品溶液。在高频功率1350W的条件下，固定仪器其它工作条件，雾化器压力由103.4～310.2kPa变化，实验表明，雾化器压力是影响被测定元素的积分强度的关键参数，而且其最佳范围各不相同，这与元素的化学和物理性质有关。当雾化器压力为241.3kPa时，上述元素的工作曲线斜率大且光强恒定，考虑我所仪器无高盐雾化器的具体情况，本实验采用的雾化器压力为241.3kPa，这个条件之是个折中条件。 　　（四）样品提升量的选择 　　按照本文拟定的样品分解方法，制备GSS6标准样品溶液。在高频功率1350W，雾化器压力为241.3kPa的条件下，提升量由1.0～3.0ml/min变化，实验表明，以提升量为1.48ml/min为最佳。 　　（五）辅助气流速变化 　　按照本文拟定的样品分解方法，制备GSS6标准样品溶液。在高频功率1350W，雾化器压力为241.3kPa，提升量为1.48ml/min的条件下，改变辅助气流量。实验表明，辅助气流量的变化对有些元素的积分强