漂粉精制备原理.doc

钠法漂粉精制备工艺试验方案 冀衡化学公司研发部 二零零六年二月 目录 页数 一、前言 2 二、制造原理 6 三、试验方案 20 （一）、小试方案 20 （二）、扩试方案 41 四、试验时间 43 五、试验经费 44 六、试验人员 45 七、试验注意事项 46 八、附录：（一）主要原料、中间体和产品的性质 48 （二）分析方法 55 钠法漂粉精制备工艺试验方案 前言 漂粉精是一种具有百年历史的冬化工产品，其主要成分次氯酸钙含量可达60%以上，稳定性强，杂质少，其饱和水溶液PH值接近中性，具有使用方便、易于运输和储存等优点，被广泛应用于化工、军工、轻工、食品卫生日及民用和工业消毒。该产品虽有百年历史，因有诸多优点，所以在消毒剂领域的消费量经久不衰，至今仍具有较强的生命力。 漂粉精的生产方法有三大类，即钙法、钠法和次氯酸法。 钙法生产漂粉精技术为石灰浆料在反应器中与氯气反应，通过观察生成物的结晶状态确定反应终点，反应结束后的浆料经分离、干燥、冷却后得到成品。该法生产的产品有效氯一般为60~62%，且多数厂家生产的产品为不规则颗粒或粉末，使用不方便。产品中含有约10%吸湿性强的氯化钙，产品稳定性差，同时产品中还有约20%未反应的氢氧化钙，产品使用后残渣多。该法生产中，每吨产品排放约10吨废液，含有效氯约10%，且较难处理。 钠法漂粉精技术是针对钙法生产技术的不足而开发出来的。在生产中引入了氢氧化钠，将吸湿性强的氯化钙转化成氯化钠，提高了产品的稳定性。同时能使原料氢氧化钙能较完全的转化，其产品中氢氧化钙约≤3%，因此在使用的有效浓度下，不会产生残渣。由于杂质含量低，产品有效氯含量一般能达到20%以上，产品可通过湿法或干法造粒技术使产品成颗粒状，使用安全方便。同时母液也得到了治理，在回收了其中的有效氯后，其中的氯化钠经净化处理后可用于氯碱厂电解。 次氯酸法是用预先制备的次氯酸氯化石灰浆料得到次氯酸钙。因此其产品中杂质更少，产品纯度更高，其产品的有效氯可达75%以上，产品也更稳定，使用也更安全方便。生产中三废也得到很好的处理。唯其不足的是因为次氯酸的腐蚀性很强，其相关设备的材质需用钽材，其价格是钛材的10倍左右，因此其设备投资很高，引起其产品成本增加，竞争能力降低。 通过以上分析，确定本次试验以钠法漂粉精制备工艺试验。虽然钠法漂粉精国内外有成熟的工艺技术，为美国奥琪公司具有世界领先的钠法漂粉精生产技术。国内中石化江汉油田盐化工总厂引进加拿大凯密特技术经消化吸收，开发了具有自立知识产权的钠法漂粉精生产技术。因为拥有技术的公司不一定能转让技术，若转让，其转让费也很高。因此我公司研究决定：通过试验攻关，自己开发该技术。我公司设计科研所曾于1998年进行过漂粉精试验，由于当时条件有限而且时间紧，试验没有全部做完，当时钠法漂粉精试验制成的产品有效氯含量达到61%后就停了下来。所以这次试验要总结上次试验的经验教训，改进试验条件，克服困难，争取试验早日成功。 制造原理 浓石灰浆料和氯气反应，生成次氯酸钙和氯化钙，氯化钙溶解度大，一般情况下，全部溶于水中，而次氯酸钙只是部分溶解，大部分以结晶形式析出，将这种结晶过滤分离。干燥制成漂粉精。其有效氯为60~70%稳定性较好，非溶解性残渣较少。 2