聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除和测定.docx

聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的：1.了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2.了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3.通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4.由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。二、实验原理：1.聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响立品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。2.游离甲醛的消除尿素尿素晶体和甲醛溶液在盐酸做催化剂的条件下反应制取脲醛树脂。反应原理为：反应中尿素分子中氨基上两个氢原子比较活泼，与甲醛醛基上氧原子结合生成水分子，其余部分相互连接为高分子化合物脲醛树脂，由于可以和甲醛作用生成水和二氧化碳，所以本实验用消除剂与尿素作对比，反应方程为：2H2O2+CH2O=CO2+3H2O3.甲醛的分析方法——乙酰丙酮分光光度法。甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成换色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。酚大于甲醛1500倍，乙醛大于甲醛300倍时，不干扰测定。本方法检出限为0.25μg/5ml，当采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008mg/m3。实验药品与仪器1.样品的制备药品：聚乙烯醇PVA1799；甲醛36%~38%，工业纯：盐酸：30%，化学纯：NaOH：40%，化学纯:尿素（U）:分析纯仪器:恒温水槽、温度计、搅拌器、精密PH试纸1-3、广泛PH试纸。2.甲醛的分析仪器：大型气泡吸收管10ml、空气采样器，流量0-1ml、具塞比色管10ml、分光光度计。药品：聚乙烯醇缩甲醛胶、H2O2、尿素、乙酰丙酮、甲醛标准液。四、实验步骤1.样品的制备根据表中的配方的量的要求准备好药品，并按下述步骤进行操作表1 聚乙烯醇缩甲醛胶的配方药品名称规格质量/gPVA 1799 10HCHO 36%~38% 6HCl 30% 0.8NaOH 40% 0.6尿素或甲醛消除剂分析纯0.6H2O 蒸馏水 120（1）将水加入300ml烧杯中，然后滴加盐酸调节pH至1.5~1.7,再加入PVA升温；（2）在89°C并不断搅拌下，PVA全部溶解，一次性加入盐酸，是温度保持在89°C，反应45min；（3）快速降温至50~60°C，并用30%NaOH调节pH值为8~9；（4）一半胶保温在60°C，加0.6g尿素搅拌20min，另一半胶在相同的条件下加入甲醛消除剂H2O2；（5）降温至40°C，按照甲醛的分析方法进行采样。步骤见甲醛的分析方法。对比H2O2与尿素对甲醛的处理结果，分析两者消除甲醛的差别。2.甲醛的消除与测定（1）采样用一个内装5.0ml水及1.0ml乙酰丙酮溶液的气泡吸收管，以0.5L/min的流量，采气15L，即30min。（2）标准曲线的绘制取8支10ml比色管，按表2配制标准色列。各管混合均匀后，在40°C下放置30min，使其显色完全后，在波长414nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（μg）绘制标准曲线。表2 甲醛标准色列管号 0 1 2 3 4 5 6 7水/ml 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.00 3.00 2.00乙酰丙酮液/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00甲醛标准溶液/ml 0 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 2.00 3.00甲醛含量/μg 0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 10.00 15.00（3）样品测定