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小蓟有效部位提取及其大鼠灌胃液制备

小蓟有效部位提取及其大鼠灌胃液制备   [摘要] 目的 提取小蓟的有效部位并制备小蓟各提取物大鼠灌胃液。 方法 采用系统溶剂法提取小蓟的有效部位,并采用吐温-80增溶、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)助悬和食用油溶解等不同的方式制备小蓟各提取物大鼠灌胃液并进行稳定性观察。 结果 小蓟乙醇提取物的得率最大,采用色拉油溶解能较好地制备小蓟乙醚和乙酸乙酯提取物灌胃液;采用较高温度下CMC-Na助悬能较好地制备小蓟乙醇提取物灌胃液。 结论 系统溶剂法能较好地提取小蓟各有效部位,小蓟各提取物大鼠灌胃液制备方法可行,稳定性好。   [关键词] 小蓟;系统溶剂法;制备;大鼠灌胃液   [中图分类号] R285.5 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2014)01(c)-0007-03   小蓟为菊科植物刺儿菜[Cirsium Setosum(Willd.)MB.]的全草或根,分布于我国大部分地区,在中欧、俄罗斯东部、日本、朝鲜等地区亦有分布。小蓟入药始见于《名医别录》,为传统的中药,小蓟性凉、味甘、苦,归心、肝经,具有凉血止血,祛瘀消肿之功效,用于鼻出血、吐血、尿血、便血、崩漏下血、外伤出血、痈肿疮毒等。现代研究证实,小蓟全株含胆碱、儿茶酚胺类、皂苷、生物碱等成分,其提取物有明显的收缩血管、缩短凝血时间的作用[1-4]。为了利用小蓟的药理活性建立实验大鼠缺血模型,本实验采用系统溶剂法提取了不同极性范围的小蓟有效部位,并把各提取物制备成利于大鼠服用的灌胃液,现报道如下。   1 材料与方法   1.1 仪器与试药   恒温水浴锅(杭州蓝天化验仪器厂),旋转蒸发器(上海青浦沪西仪器厂);小蓟由金华市药材供应站提供并经本院吴远文副教授鉴定;石油醚、乙醚、乙酸乙酯、乙醇均为分析纯;尼泊金乙酯、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、吐温-80为药用;色拉油为食用。   1.2 方法   1.2.1 系统溶剂法提取小蓟药材   1.2.1.1 石油醚除杂 准确称取干燥的小蓟药材400 g,切碎,装入5000 ml圆底烧瓶中,以1∶8的料液比加入石油醚,浸泡30 min后,置75℃恒温水浴锅中回流提取3次,第1次1 h,第2次45 min,第3次30 min,过滤,滤液回收石油醚后弃去。   1.2.1.2 提取乙醚部位 取挥发除去??油醚的小蓟药材,装入5000 ml圆底烧瓶中,以1∶8的料液比加入乙醚,浸泡30 min后,置40℃恒温水浴锅中回流提取3次,第1次1 h,第2次45 min,第3次30 min,过滤,合并3次提取液,滤液在旋转蒸发仪上减压回收溶剂。浓缩液挥干溶剂后称重并计算得率[5]。   1.2.1.3 提取乙酸乙酯部位 取挥发除去乙醚的小蓟药材,装入5000 ml圆底烧瓶中,以1∶8的料液比加入乙酸乙酯,浸泡30 min后,置85℃恒温水浴锅中按“1.2.1.2”所述方法提取并计算得率。   1.2.1.4 提取乙醇部位 取挥发除去乙酸乙酯的小蓟药材,装入5000 ml圆底烧瓶中,以1∶8的料液比加入乙醇,浸泡30 min后,置90℃恒温水浴锅中按“1.2.1.2”所述方法提取并计算得率。   1.2.1.5 提取水溶性成分 取挥发除去乙醇的小蓟药材,置于5000 ml陶瓷罐中,以1∶8的料液比加入蒸馏水,浸泡30 min后,煮沸提取3次,第1次1 h,第2次45 min,第3次30 min,过滤,合并3次提取液,滤液浓缩至150~200 ml备用。   1.2.2 小蓟各提取物大鼠灌胃液的制备   1.2.2.1 小蓟乙醚提取物灌胃液制备 取工艺筛选用小蓟乙醚提取物(含药材400 g,同“1.2.1”制备),分成3份,分别按3种不同的方法进行灌胃液配制,第1种方法是采用2%吐温-80增溶,第2种方法是采用1%CMC-Na溶液助悬,第3种方法是用适量色拉油溶解乙醚提取物。3种方法配制完成后进行稳定性观察,选择结果与稳定性最好的方法进行小蓟乙醚提取物灌胃液的制备。   1.2.2.2 小蓟乙酸乙酯提取物灌胃液的制备 因乙酸乙酯的极性与乙醚比较接近,因此可参照乙醚提取物配制的方法。   1.2.2.3 小蓟乙醇提取物灌胃液的制备 取工艺筛选用小蓟乙醇提取物(含药材400 g,同“1.2.1”制备),分成5份,按5种不同的方法进行灌胃液配制,第1种方法是采用2%吐温-80增溶,第2种方法是直接用水溶解,第3种方法是用色拉油溶解,第4种方法是在常温下用1%CMC-Na溶液助悬,第5种方法是在较高温度下用1%CMC-Na溶液助悬。5种方法配制完成后进行稳定性观察,选择结果与稳定性最好的方法进行小蓟乙醇提取物灌胃液的制备。   1.2.2.4 小蓟水提物灌胃液的制备 取“1.2.1.5”项下制

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