第二节 定量分析概论.ppt

第二章 定量分析概论 第一节 定量分析概述 一、分析过程的基本步骤 1. 取样:取具有代表性的试样; 2.试样的溶解：将试样分解,使被测组分进入溶液; 酸溶法: HCl, HCl+HNO3, H2SO4 碱溶法: NaOH, KOH 熔融法: 加热溶解; 3.分离:将干扰组分与被测组分分开,消除干扰; 4. 测定:方法的选择根据试样的不同,方法也不同; 5.分析结果的计算:根据所测数据和有关反应的计量关系进行计算,写出分析报告. 二`分析结果的表示方法 (一)被测组分的化学表示方法 1`以组分的实际存在的化学形式来表示 如:测石灰石中Ca →CaO 2`以氧化物或元素的形式来表示 如在矿石中: FeO; 如在金属材料中: Fe, Cu 3`在工业中以实际需要来表示 如钢铁分析中: 就是用 Fe 4`在电解质溶液中以离子形式来表示 如: K+ ,Na+ ,Ca2+ 第二节 滴定分析法概述一、 基本概念 (1)滴定：将标准溶液滴加到含有被测组分溶液中，直到标准溶液与被测组分按化学计量完全作用为止。 (2)标准溶液 ：已知准确浓度的溶液。 (3)化学计量点（等当点）：标准溶液与被测组分按化学计量完全作用的时刻。 (4)滴定终点：指示剂变色的时刻。 (5)终点误差：化学计量点滴定终点之差。 (6)基准物质：用于配制标准溶液的物质。 二、滴定分析对化学反应的要求 三、滴定分析方法的分类1. 按化学反应类型分类 2.按滴定方式分类 (4)间接滴定：对不能直接滴定的反应 例如：高锰酸钾法测定钙。 Ca2+ + C2O42- → CaC2O4↓ CaC2O4↓ + H+ → H2C2O4 + Ca2+ MnO4-+ C2O42-→ 无论那种方法中离不开标准溶液 四、标准溶液的配制及浓度的确定 2.基准物质的等级分类 GR(一级品):优级纯(保证试剂) →绿标 主要应用在食品生化和科研方面; AR(二级品):分析纯(分析试剂) →红标 主要应用在高校教学实验方面; CR(三级品):化学纯(化学试剂) →蓝标 主要应用在制造业的工业企业. 3.标准溶液的配制 间接配制法： 五、标准溶液浓度表示法 3.滴定度与物质量浓度的关系 例:在1升0.2mol.l-1HCl溶液中加入多少水才能使稀释后的HCl溶液对CaO的滴定度为0.005g/ml MCaO=56.08 解:设需加水Vml 例:已知HCl对CaO的滴定度是2.883mg/ml;求HCl对NH3 的滴定度 (MCaO=56.08; MNH3=17.03) 解: 六、滴定分析中的计算 难点:被测物与滴定剂之间物质的计量关系 3.间接滴定（涉及到多个反应） 例:称取铁矿石试样0.3669g,用HCl溶解并将Fe3+还原成Fe2+,用0.02024mol.l-1 KMnO4溶液滴定,用了28.62ml,计算矿石中铁的含量 例：称取含铝的试样0.2000g,溶解后加入0.02082mol.l-1EDTA溶液30ml. 待络合反应完全后,再用0.02012mol.l-1Zn标准溶液滴定,消耗Zn7.20ml.计算试样中Al2O3的质量分数. M(Al2O3)=102.0 * * 一、概述 二、滴定分析分类 三、滴定分析对化学 反应的要求 四、标准溶液的配制 及浓度的确定 五、标准溶液浓度表示法 六、滴定分析中的计算 (二)被测组分含量的表示方法 1`固体试样:以相对含量来表示 2`液体试样 (1)重量体积百分数(W/V)% 表示100ml试液中含有被测组分的质量; (2)体积百分数(V/V)% 表示100ml试液中含有被测组分的体积; 3`气体试样:体积百分数(V/V)% (1) 反应定量完成 :反应按一定方程式进行; (2)无副反应:除滴定反应外，没有其他反应干扰; (3)反应完全 :反应程度要求大于 99.9％; (K′MY越大；KSp 越小，反应的程度越好) (4)反应速度较快:终点明显 ; (5)有比较好的指示剂来确定反应终点. (1)酸碱滴定法 标准物质与被测物质发生酸碱反应; (2)络合滴定法 标准物质与被测物质发生络合反应; (3)氧化还原滴定法 标准物质与被测物质发生氧化还原反应; (4)沉淀滴定法 标准物质与被测物质发生沉淀反应; (1)