食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定-标准文本.docVIP

前　　言 本标准代替GB/T 23243-2009《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱－串联质谱法》。 本标准与GB/T 23243-2009相比，主要变化如下： ——“食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定”； ——修改了标准名称； ——修改了标准的范围； ——修改了测定方法。 食品安全国家标准 全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定 范围 本标准规定了PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定方法。 原理 PFOS和PFOA用甲醇超声提取，固相萃取柱净化，液相色谱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测（MRM）检测，同位素稀释内标法定量。 试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 (CH3OH)：色谱纯。 3.1.2 乙腈(CH3CN)：色谱纯。 3.1.3 乙酸铵(CH3COONH4)：优级纯。 3.1.4 冰乙酸(CH3COOH)：分析纯。 3.1.5 氨水(NH3·H2O)：分析纯。 3.2 试剂的配制 3.2.15 mmol/L乙酸铵： 称取0.385 g乙酸铵，用水溶解并定容至1000 mL，摇匀，过0.22 μm滤膜，用做流动相。 3.2.2 0.1%氨化甲醇： 取200 mL甲醇于250 mL容量瓶内，准确移取200 μL氨水于甲醇中，超声混匀。 3.2.3 25 mmol/L乙酸铵缓冲液（pH=4）： 取0.385 g乙酸铵，用水溶解并定容至200 mL摇匀，加冰乙酸调节pH至4。 3.3 标准品 3..1 PFOA（纯度≥ 98%cas号：335-67-1，CF3(CF2)COOH）。3.3.2 PFOS（纯度≥ 99%，cas号：1763-23-1，C8HF17O3S）3.3.2 1, 2, 3, 4-13C4- PFOS和13C4-PFOA标准品溶液：浓度均为50.00 μg/mL。3.4标准溶液的制备 PFOA和PFOS标准溶液：准确称取PFOA和PFOS各.00 mg（精确至0.0001 g），用甲醇稀释至100 mL，配置成浓度均为0.0 μg/mL的PFOA和PFOS标准溶液。-4 ，有效期为6个月。PFOA和PFOS溶液吸取PFOA和PFOS溶液，用甲醇稀释，配制成PFOA和PFOS浓度为g/mL的标混合使用溶液。-4 ℃环境下保存，有效期为个月。内标混合溶液：吸取13C4-PFOA和1, 2, 3, 4-13C4- PFOS标准品溶液，用甲醇稀释，配制成13C4-PFOA和1, 2, 3, 4-13C4- PFOS浓度为g/mL的内标混合使用溶液。-4 ℃环境下保存，有效期为4个月。 3.40.22 μm。 3.4.2 弱阴离子Weak Anion Exchanger, WAX）固相萃取柱：150 mg/6cc。 仪器和设备 4.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。4.2 天平：感量为0.1 mg。 4.超声波清洗仪：工作频率35 Hz。 4.4.5 高速离心机：转速不低于1000 r/min。 4.6 氮吹仪 4.7 涡旋混合器。 样品制备 食品包装袋、塑料瓶和包装盒用剪刀剪成2 mm×2 mm的小块，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标记。 分析步骤 .1 提取和净化 6.1.1 提取 称取1.00 g（精确至0.01 g）试样，置入50 mL离心管中，加入内标混合溶液 μL，10 mL甲醇，涡旋混匀后超声提取40 min，以10000 r/min离心5 min，取5 mL于15 mL离心管，40 ℃下氮气吹至0.5 mL，加10 mL水待净化。 6.1.2 净化 用4 mL 1%氨化甲醇、4 mL甲醇、4 mL水活化平衡WAX柱子后，将上述溶液转移至小柱内，加4 mL 25 mM乙酸铵缓冲液淋洗，4 mL 1%氨化甲醇洗脱，40 ℃下氮气吹干，1 mL甲醇复溶后过0.22 μm滤膜，HPLC-MS/MS分析。 6.2 测定 6.2.1 液相色谱条件 a) 色谱柱：C18色谱柱（2.1 mm×150 mm，3 μm），或相当者； 40℃； c) 进样量：10 μL； d) 流动相：梯度洗脱条件见表1； e) 流速：0.2 mL/min。 表1 液相色谱梯度洗脱条件 时间（min） 5 mmol/L乙酸铵（%） 乙腈（%） 0 90 10 2 40 60 4 20 80 10 0 100 12 0 100 14 90 10 15 90 10 6.2.2 质谱条件 a) 离子源：电喷雾离子源（ESI）； b) 扫描极性：负离子扫描； c) 扫