食品接触材料及制品 苯乙烯及乙苯的测定-标准文本.docVIP

前　　言 本标准代替GB/T 5009.98-2003《食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法》、GB/T 5009.59-2003《食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法》。 本标准 ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 苯乙烯及乙苯的测定”； ——将色谱柱由填充柱改为毛细管柱； ——增加了不溶性样品的前处理提取方式。 食品安全国家标准 1 范围 本标准规定了测定食品接触材料及制品中苯乙烯及乙苯的方法。 本标准适用于聚苯乙烯制品、不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品中苯乙烯及乙苯含量的测定。 2原理 样品中苯乙烯或乙苯经二硫化碳提取后，进样气相色谱，在色谱柱中苯乙烯、乙苯与内标物正十二烷及其它组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。 3试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 二硫化碳：色谱纯。 3.2标准品 3.2.1苯乙烯：纯度大于99.5 %。 3.2.2乙苯：纯度大于99.5 %。 3.3标准溶液配制 3.3.1苯乙烯标准储备液 称取0 mg（精确至0.0001 g）苯乙烯（3.2.1）于预先盛有5 mL 二硫化碳的10 mL容量瓶中，用二硫化碳定容，配置成浓度为 mg/mL的储备液。溶液应于4℃避光密封储存，有效期为一周。 3.3.2乙苯标准储备液 称取0 mg（精确至0.0001 g）乙苯（3.2.2）于预先盛有30 mL二硫化碳的10 mL容量瓶中，用二硫化碳定容，配置成浓度为 mg/mL的储备液。溶液储存条件同3.3.1。 3.3.3苯乙烯、苯乙烯混合中间溶液 量取5 mL二硫化碳于25 mL容量瓶中，再分别用微量注射器加入一定量的苯乙烯标准储备液（3.3.1）及乙苯标准储备液（3.3.2），用二硫化碳定容。苯乙烯及乙苯标准储备液的加入量需要根据其实际浓度计算而确定，依据实际加入量计算苯乙烯及乙苯标准中间溶液的实际浓度，其浓度应均为500.0 μg/m L、500.0 μg/mL。溶液储存条件同3.3.1。 3.3.4内标储备液 称取0 mg（精确至0.0001 g）正十二烷（3.2.3）于预先盛有mL二硫化碳的10 mL容量瓶中，用二硫化碳定容，配置成浓度为 mg/mL的储备液。溶液储存条件同.3.1。 3.3.5正十二烷内标中间液 量取5 mL二硫化碳于10 mL容量瓶中，再用移液管加入一定量的内标储备液（3.3.4），用二硫化碳定容。标准储备液（）的加入量需要根据其实际浓度计算而确定，依据实际加入量计算中间溶液的实际浓度，其浓度应均为1250 μg/mL。溶液储存条件同.3.1。 3.3.6苯乙烯、苯乙烯混标工作溶液 分别量取8 mL二硫化碳于6个25 mL容量瓶（）中，再分别用微量注射器（）及移液管（）加入50 μL、250 μL、500 μL、1.0 mL、2.5 mL、5.0 mL苯乙烯乙苯中间溶液（.3.3）置于6个容量瓶中，再加入1.0mL内标中间溶液（.3.5）置于6个容量瓶中用二硫化碳定容，苯乙烯及乙苯的浓度均应分别为1.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100.0 μg/mL，内标浓度为50 μg/mL。溶液储存条件同.3.1。 4.1 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器（FID）。 4.2 分析天平：感量0.0001 g。 4.3 超声波清洗机。 4.4 冷冻研磨仪。 4.5 微量注射器：50 μL、1000 μL。 4.6 移液管：5 mL 4.7 容量瓶：10 mL、25 mL。 4.9 锥形瓶：25 mL。 5.1试样制备 可溶于二硫化碳的试样直接称量；不溶于二硫化碳的试样，先使用冷冻研磨仪或剪刀等其它切割工具将其破碎成粒径小于1 mm×1 mm后再称量。切割样品时，不可使其发热变软。 5.2试样溶液的制备 对于可溶于二硫化碳的试样，称取样品0.50 g（精确到0.0001 g）试样于25 mL容量瓶中（4.）中，移取10.00 mL二硫化碳于容量瓶中，并加入1.0mL内标中间溶液（.3.5）。静置直至试样溶解后，用二硫化碳定容至刻度。对于不溶于二硫化碳的试样，称取样品0.50 g（精确到0.0001 g）试样于25 mL锥形瓶中（）中移取10 mL二硫化碳于锥形瓶中。封盖后用超声波清洗机提取20 min，取上层清夜于25 mL容量瓶中。然后，以同样方法用10 mL，合并上层清夜于25 mL容量瓶中加入1.0 mL内标中间溶液（.3.5）并定容。若样品浓度超出线性范围，可用适当稀释使其浓度处于线性范围内。每份试液至少做两个平行，带空白测试。 5.3仪器参考条件 5.3.1 色谱柱：HP-INNOWAX 3