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分发号： 文件编号： 化学分析作业指导书 2010年10月25日发布 本文件使用于以下机构的检测活动 生 效 日 期： 文 件 编 号： 编 制 ： 批 准： 日 期： 1目的 为了实现化学过程受控，使不同人员的操作准确一致，保证检验结果的准确性、有效性和正确性，特制定本文件进行规范。 2 适用范围 适用于本中心的所承检水泥、粉煤灰、矿粉、外加剂、水质分析化学分析的检验。 3 引用标准和文件 3.1 GB 175-2007 《通用硅酸盐水泥》 3.2 GB/T 1596-2005 《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》 3.3 GB/T 18046-2008 《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》 3.4 GB 8076-2008 《混凝土外加剂》 3.5 JC/T 420-1991 《水泥原料中氯的化学分析方法》 3.6 GB/T 176-2008 《水泥胶砂强度试验方法》 3.7 JG/T 223-2007? 《聚羧酸系高性能减水剂》 3.8 GB/T 8077-2000 《混凝土外加剂匀质性试验方法》 3.9 GB/T 18582-2008 《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》 3.10. JGJ 63-2006 《混凝土用水标准》 3.11 GB 6920-86 《水质 pH值的测定 玻璃电极法》 3.12 GB 11901-89 《水质 悬浮物的测定 重量法》 3.13 GB 5750-2006 《生活饮用水标准检验法》 3.14 GB 11896-89 《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》 3.15 GB 11899-89 《水质 硫酸盐的测定 重量法》 4 抽样方法 4.1 抽样原则：接受客户委托进行抽样时，根据协议要求按相应抽样标准组织抽样，保证抽取的样品具有代表性。 4.2 抽样地点：委托单位的成品仓库、经生产方检验合格的产品其他存放地或委托方送检的样品。 5 主要仪器设备 序 号 仪器设备名称 规格型号 主要技术数据 标准对仪器要求 环境要求 1 氯离子分析仪 CCL-5 / / 20±2℃ 2 磁力加热搅拌机 79-1 / / 20±2℃ 3 火焰光度计 FP650 / / 20±2℃ 4 高温电阻炉 -4-13 室温-2000℃ / 20±2℃ 5 酸度计 PHS-3C 0-14.00pH / 20±2℃ 6 水泥游离氧化钙测定仪 CA-5 / / 20±2℃ 7 可见分光光度计 722 波长：325-1000mm / 20±2℃ 8 分析天平 FA2004 0-200g 0.1mg 20±2℃ 6 检验前准备 6.1检查样品在运输、保管过程中有无污染,与抽样单或委托单上填写样品状态栏的内容是否相符。 6.2检查完毕后,双方当事人在样品台账上签字,检验人员还要在原始记录样品情况中记录。 6.3检验前将样品编号,并在《样品标签》上注明相应标签。 6.4检查检验用仪器设备是否正常,在仪器设备记录填写实验时间,试验前校准情况。 7检验细则 7.1水泥化学分析 7.1.1烧失量—灼烧差减法：按GB/T 176-2008 试验：称取约1g（m1）试样，精确至0.0001g，放入以灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min～20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。 结果计算：烧失量的质量分数ωLOI按下式计算 ωLOI=（m1-m2）/m1×100 式中：ωLOI——烧失量的质量分数 m1——试料的质量 m2——灼烧后试料的质量 7.1.2游离氧化钙的测定—乙二醇法（代用法）：按GB/T 176-2008 试验：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于250mL干燥锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽泣过滤或预先用无水乙醇洗涤过的