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分析化学实验指导书 实验一、混合碱含量的测定 【任务要求】 1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理和方法。 2. 进一步熟练掌握滴定分析操作技术以及滴定终点的判断。 （查阅资料了解测定混合碱的分析意义） 【测定原理】 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，对于上述混合物中的各组分的测定，通常有两种方法：（1）氯化钡法；（2）双指示剂法。这两种方法中，双指示剂法比较简单，但因其第一计量点酚酞变色不敏锐，误差较大。氯化钡法虽多几步操作，但较准确。 这两种方法均是国际公认的对化工产品烧碱或纯碱进行质量检定的标准分析方法。 本任务以NaOH与Na2CO3的混合物作为检测试样，采用双指示剂法进行测定。所谓双指示剂法就是指在同一份试液中采用两种指示剂，利用其在不同计量点时的颜色变化来确定组分含量的方法。测定原理是： 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液红色褪去，为第一计量点，消耗HCl标准溶液V1。此时试液中所含NaOH被完全中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下： (酚酞，V1) NaOH + HCl == NaCl + H2O Na2CO3 + HCl == NaCl + NaHCO3 再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二计量点，消耗HCl标准溶液V2。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应如下： NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2↑ （甲基橙，V2） 根据V1和V2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。 （1）若V1V2，试液为NaOH和Na2CO3的混合物。 其中，用于中和NaOH的HCl标准溶液体积为V1—V2；而用于中和Na2CO3的HCl标准溶液体积为2V2。 （2）若V1V2，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物。其中，用于中和Na2CO3的HCl标准溶液体积为2V1；而用于中和NaHCO3的HCl标准溶液体积则为V2—V1。 【试剂和仪器】 试剂： HCl标准溶液（0.10 mol?L-1，学生自配）、甲基橙指示剂（1g?L-1）、酚酞指示剂（2 g?L-1）、混合碱试样（NaOH和Na2CO3混合物） 仪器：滴定管、锥形瓶、分析天平。 【测定步骤】 1. 0.10 mol?L-1 HCl标准溶液的配制与标定 HCl标准溶液的配制方法与标定方法同任务1. 2. 试样溶液的制备 准确迅速称取混合碱试样1.0g，准确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入少量无CO2的蒸馏水，搅拌使其充分溶解，定量转移至250mL容量瓶中，稀释，定容，摇匀。 3. 测定 准确移取25.00mL混合碱液于250mL锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，以0.10 mol?L-1HCl标准溶液滴定至由红色刚好变为无色，为第一终点，记下所消耗的HCl标准溶液的体积V1；然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下所消耗的HCl标准溶液的体积V2。平行测定三次，根据V1、V2计算出各组分的含量。 【结果计算】 实验二、铅铋合金中Bi3+、Pb2+含量的连续测定 【任务要求】 1. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 2. 了解合金试样的酸溶解技术。 3. 掌握用控制酸度进行Pb和Bi连续配位滴定的原理和方法。 4. 熟练掌握滴定分析基本操作技术。 5. 能正确记录实验数据并计算测定结果 【测定原理】 Bi3+与EDTA的配合物远比Pb2+与EDTA的配合物稳定（lgKBiY = 27.9，lgKPbY = 18.0），因此可以用控制酸度的方法在同一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。二甲酚橙在pH＜6时显黄色，但Bi3+、Pb2+与形成的配合物显紫红色，故可作为连续滴定的指示液。 首先，调节试液的酸度为pH≈1，加入二甲酚橙指示液后，试液呈现二甲酚橙铋配合物的紫红色，用EDTA标准溶液滴定至试液呈亮黄色，即可测得Bi的含量。 然后，加入六亚甲基四胺溶液，使试液的酸度为pH≈5，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色的配合物，再用EDTA标准溶液滴定至试液变为亮黄色，由此可测得Pb的含量。 【试剂与仪器】 试剂：EDTA标准溶液（0.02 mol·L）、HNO3溶液（1+1）、二甲酚橙指示液（0.2%）、六亚甲基四胺溶液（15%）， Bi—Pb混合试液（含Bi3+、Pb2+ 各约0.01mol?L-1）：称取4.8g Bi(NO3)3和3.3g Pb(NO3)2， 加入盛有30mLHNO3（1+1）溶液的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至1L。 仪器：分析天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶、试剂瓶、烧杯 【测定步骤】 1.0.02