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出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法 　　中华人民共和国进出口商品检验行业标准 　　SN0122-92代替ZBX70002-86 　　Methodfordeterminationofcarbarylresidueinmeatandmeatproductforexport 　　1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉罐头中甲萘威残留量的抽样和测定方法。 　　本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉罐头中甲萘威残留量的检验。 　　2　抽样和制样 　　　检验批 　　以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 　　　抽样数量 　　肉 　　500箱及以下取5箱; 　　501～1000箱取7箱; 　　1001～3000箱取11箱; 　　3001～4000箱取13箱; 　　4001～5000箱取15箱。 　　　罐头 　　500箱及以下取5箱; 　　501～1000箱取7箱; 　　1001～3000箱取11箱; 　　3001～4000箱取13箱; 　　4001～5000箱取15箱。 　　　抽样工具和方法 　　肉 　　每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样抽取肉渣或肉块不少于25g，总样量不少于1kg，放入清洁的容器内，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，及时送交实验室。 　　　罐头 　　每箱取一罐，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，然后送交检验。 　　　实验室样品制备 　　肉 　　将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏。 　　　罐头 　　将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏。 　　注：在抽样和制样制备的操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批的总样。 　　3　测定方法 　　　方法提要 　　用乙酸乙酯提取试样中的甲萘威残留物，经乙腈-石油醚液-液分配净化，用液相色谱仪测定，内标法定量。 　　　试剂和材料 　　　甲醇：紫外光谱纯。 　　　乙腈：分析纯，用石油醚饱和。 　　　石油醚：(60～90)：分析纯，重蒸馏，用乙腈饱和。 　　乙酸乙酯：分析纯。 　　　无水硫酸钠：分析纯。650灼热4h以上，贮于密闭容器中。 　　　甲萘威和内标物(克百威)标准品：纯度99％以上(如果试样中存在克百威，可选择其他内标物)。 　　　甲萘威和内标物的标准溶液：均以甲醇为溶剂配成浓度为g/mL的标准贮备溶液，使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液。 　　　甲萘威和内标物(克百威)混合标准工作溶液：甲萘威与克百威按适当比例(使其峰高接近)，用甲醇稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。 　　　仪器和设备 　　　液相色谱仪并配备可变波长紫外检测器。 　　　组织捣碎机。 　　　旋转蒸发器及250mL、100mL蒸发瓶(24号口)。 　　　微量注射器：5μL、10μL。 　　　振荡器。 　　　测定步骤 　　　提取及净化 　　称取实验室样品，置乳钵中，加入80～100g无水硫酸钠，研磨均匀后，移入250mL锥形瓶中，加入100mL乙酸乙酯，振荡30min后，滤取清液50mL(相当于10g样品)于250mL蒸发瓶中。用旋转蒸发器，在50水浴中，将乙酸乙酯蒸净，用30mL石油醚分次将残余物洗入125mL分液漏斗中，然后分别用25mL、15mL乙腈提取两次，合并的乙腈提取液用15mL石油醚洗涤一次，将上述乙腈提取液移入100mL蒸发瓶中蒸干，用1mL甲醇溶解后，供色谱测定。 　　　测定 　　　色谱条件 　　a．　固定相：ODS-HC×25cm不锈钢柱; 　　b．　流动相：60％(V/V)甲醇的水溶液; 　　c.温度：室温; 　　d．　检测器：紫外检测器(220nm); 　　e.吸光度满量程：; 　　f.记录器量程：5mV。 　　　色谱测定 　　取适量(例如5μL)样液和与其中甲萘威峰高相近的甲萘威和内标物(克百威)混合标准工作溶液，同时进行色谱测定，量取峰高。 　　　空白试验：按测定步骤进行试剂空白试验。 　　　结果计算 　　用色谱数据处理机或按下式计算甲萘威残留量。 　　　甲萘威残留量(mg/kg)＝(h/h)×(hi’/hi)×(c’/ci’)×(mi/m) 　　式中：h--样液中甲萘威峰高，mm; 　　h--标准工作溶液中甲萘威峰高，mm; 　　hi--标准工作溶液中内标物(克百威)峰高，mm; 　　hi--样液中内标物(克百威)峰高，mm; 　　c--标准工作溶液中甲萘威浓度，ng/μL; 　　ci--标准工作溶液中内标物(克百威)浓度，ng/μL; 　　　mi--样液中加入内标物(克百威