出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验方法.docVIP

出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验方法 　　中华人民共和国进出口商品检验行业标准 　　SN0196-93 　　Methodfordeterminationofoptunalresiduesinfreshvegetablesforexport 　　1主题内容与适用范围 　　本标准规定了出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 　　本标准适用于出口菜心、花菜及西红柿中水胺硫磷残留量的检验。 　　2抽样和制样 　　检验批以不超过1000件为一个检验批。同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 　　抽样数量批量(件)最低抽样数(件)1～25126～1005101100015 　　抽样工具 　　取样刀:不锈钢菜刀。 　　样品袋:聚乙烯塑料食品袋。 　　抽样方法按规定的抽样件数,在不同部位随机抽取,逐件开启。每件抽取样品不少于500g,为原始样,原始样品总量不得少于2kg,将所取样品装入样品袋内,加封后,标明标记,及时送实验室。 　　试样制备将所取原始样品混匀,取可食部分,切碎,按四分法缩分出500g,经组织匀浆机匀浆成均匀的样品,均分成两份,装入洁净的广口瓶中,密封,标明标记,作为实验室样品。当处理不易匀浆的叶菜类样品时,先将缩分过的样品切碎精确称重。然后将切碎的样品倒入组织匀浆机内,按样品重量的20％加入蒸馏水,匀浆。注意后加入的水分,称样时要扣除。上述操作的每一步都应详细记录。 　　试样保存将试样于-18冷冻保存,备用。注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。 　　3测定方法 　　方法提要蔬菜中的水胺硫磷［Ｏ－甲基－Ｏ－(邻－异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺］经丙酮和二氯甲烷混合液提取,再用二氯甲烷提取两次,过层析柱净化,最后浓缩至一定体积供气相色谱仪火焰光度检测器进行检测,以外标法定量。 　　试剂和材料除特殊规定外试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。 　　丙酮:重蒸馏。 　　二氯甲烷:重蒸馏。 　　无水硫酸钠:经650灼烧4h,存放于干燥器内备用。 　　活性炭粉:层析用。 　　水胺硫磷标准品:纯度＞98％。 　　标准溶液配制:称取25mg水胺硫磷标准品,精确至,用二氯甲烷溶解于100mL容量瓶中并定容作为标准贮备溶液,浓度为/mL。根据需要用二氯甲烷再配成适当浓度的标准工作溶液。 　　仪器和设备 　　气相色谱仪:配备火焰光度检测器(P滤光片)和积分仪。 　　组织匀浆机。 　　旋转蒸发器。 　　微量注射器:5μL。 　　带刻度尾管蒸发瓶:120mL,刻度尾管5mL。 　　层析柱:内径10mm,长200mm,带有50mL的贮液斗。柱下端填有少量玻璃棉。依次填入15cm高无水硫酸钠,2cm高活性炭粉。 　　注:当蔬菜样品颜色较浅时,层析柱内的活性炭粉可不加。 　　测定步骤 　　提取和净化:称取10g(精确到)样品,于250mL具塞锥形瓶内,加活性炭粉、20g无水硫酸钠、35mL丙酮和二氯甲烷混合液(1＋6,V／V),振荡提取15min。静置2min,将上层清液过层析柱,收集流出液于蒸发瓶内。再重复提取残渣两次,每次用20mL二氯甲烷提取10min。将上层清液过层析柱,收集流出液于蒸发瓶内,用10mL二氯甲烷分数次洗层析柱。合并提取液和洗液于蒸发瓶内,在42±2水浴中,用旋转蒸发器,浓缩定容至。 　　测定 　　色谱柱 　　a.玻璃柱,2m×3mm(内径),填料为％OV-101涂于ChromosorbWHP(80～100目)； 　　b.熔融硅石英毛细管柱,25m×(内径),涂OV-1701,膜厚μm。 　　色谱条件玻璃柱毛细管柱 　　a.氮气:纯度≥％60mL/min25ml/min 　　b.氢气:80mL/min75mL/minc.空气:120mL/min100mL/min 　　d.尾吹气(N2):30mL/min 　　e.柱温或初始温度:210℃150℃ 　　f.保温时间(开始):0min 　　g.升温速率:10/minh.终点温度:260 　　i.保温时间(终末):0min 　　j.进样口温度:230230℃ 　　k.检测器温度:260300℃ 　　色谱测定根据样液中水胺硫磷含量的情况选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中水胺硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准溶液和样液等体积交插进样测定,在上述色谱条件下,水胺硫磷保留时间约为4min(玻璃柱),7min(毛细管柱)。 　　空白试验除不称取样品外,均按上述测定步骤进行。 　　结果计算用色谱数据处理机或按下式计算样品中水胺硫磷残留量: 　　A·cs·V 　　X＝─────- 　　As·m 　　式中:X--蔬菜样品中水胺硫磷含量,mg/kg； 　　cs--标准工作液中水胺硫