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栲胶检测方法1 方法来源中华人民共和国林业行业标准《栲胶检测方法》LY/T 1082-93。适用范围适用于各种栲胶和半成品的检验。3 单宁分析3.1 方法提要分别测定铬皮粉吸除单宁前后同体积溶液所含干物重量。其差值为单宁。3.2 仪器和设备3.2.1 分析天平:可称准至0.0001g。3.2.2 快速天平:可称准至0.01g。3.2.3 恒温干燥箱:可控制温度:(126~128)℃。3.2.4 旋转式振荡器:转速(60±2)r/min,轴的两侧可装250mL广口瓶。3.2.5 广口瓶:250mL。3.2.6 容量瓶:100mL,1000mL。3.2.7 移液管:25mL(带刻度),50mL,100mL。3.2.8 平底蒸发皿:内径7cm,高度2.5cm,由金属银或硬质玻璃制成。3.2.9 滤纸:中速定性滤纸,直径15cm。3.2.10 滤布:白夏布或白尼龙布。滤布必须用蒸馏水煮沸洗涤。使用后的滤布再经蒸馏水洗涤两次,又可再用。3.2.11 漏斗:直径9cm,锥形,夹角60°。3.2.12 量筒:250mL。3.2.13 波美计:一套,量程(0~30)Be°,可读准至0.1 Be°。3.3 试剂3.3.1 铬皮粉:分析纯。纤维状粉末。铬皮粉应符合下述标准。3.3.1.1 单宁吸收量每6.25g绝干铬皮粉在10min内能吸收单宁(0.4±0.025)g。3.3.1.2 灰分在0.7%以下。3.3.1.3 pH值在7g气干铬皮粉中加入100mL 0.1mol/L氯化钾溶液,滤液的pH值为5.0~5.5。3.3.1.4 空白残渣6.25g绝干铬皮粉加120mL蒸馏水后振荡10min,用滤布过滤,取50mL滤液烘干后的重量应在(0.006~0.013)g之间。3.3.2 高岭土:化学纯。3.3.3 明胶:化学纯。3.3.4 氯化钠溶液:分析纯。3.3.5 1%明胶氯化钠溶液。将1g明胶和10g氯化钠,溶于约50mL蒸馏水中(水温不超过60℃)。将溶液定量转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。该溶液不宜久放,应在使用前新鲜配制。3.4 测定步骤3.4.1 分析液的配制3.4.1.1 由半成品(浸提液或浓胶)制备分析液3.4.1.1.1 将浸提液或浓胶试样置于250mL量筒中,插入波美计测定该溶液波美度。从波美度与溶液浓度换算表中查出该溶液浓度。3.4.1.1.2 在一烧杯中,称取相当每升中含单宁(4±0.25)g的浸提液或浓胶试样,称准至0.01g。将称好的试样全部转入1000mL容量瓶中。用90℃蒸馏水反复洗涤烧杯并将洗涤液一同移入容量瓶中。轻轻摇动使溶液充分混合,继续加入90℃蒸馏水,使总体积接近1000mL刻度线,待冷却。3.4.1.2 由成品(固体栲胶)制备分析液3.4.1.2.1 取粉状(如系块状先用研钵磨碎)栲胶放在干净光滑纸上迅速混合,用四分法取约50g试样入棕色瓶中密封。3.4.1.2.2 在一烧杯中,称取相当于每升中含单宁(4±0.25)g的试样,称准至0.01g,将称好的试样全部转入500mL烧杯中,加入90℃的蒸馏水,搅拌使其溶解。将溶液转入已预先加入90℃蒸馏水约100mL的1000mL容量瓶中,继续加入90℃蒸馏水使总体积接近1000mL刻度线。待冷却。3.4.2 分析液的冷却将容量瓶放在水槽中,用冷水冷却。水温保持在(20±2)℃,不时摇动,待液温降至符合规定时,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。为了防止局部过冷,冷却用水不要低于18℃,超过规定的冷却温度,要在报告中注明。3.4.3 分析液重要参数的测定3.4.3.1 总固物的测定将分析液摇匀,在液温(20±2)℃下,用移液管吸取50.00mL,放入已称至恒重的平底蒸发皿中,置蒸发皿于水浴上将溶液蒸发至干。然后将皿放入恒温干燥箱中,在(126~128)℃干燥45min。取出,放入干燥器中,冷却30min在分析天平上精确称重,重复进行至恒重,其重量为W1。如重复恒重时重量有所增加,则取最小重量。3.4.3.2 可溶物的测定将直径15cm的中速定性滤纸折成32折放在漏斗上。量取已搅拌均匀温度为(20±2)℃的分析液75mL倒入预先放有1g高岭土的烧杯中,用玻璃棒搅匀,立即将该溶液全部倾注在已放好滤纸的漏斗上。收集约25mL滤液冲洗烧杯,将所有高岭土移于滤纸上,反复过滤30min,用细胶管吸出漏斗中的溶液。将滤液及漏斗中的溶液弃去,重新量取约75mL分析液,徐徐倾入漏斗,反复过滤到滤液澄清后,改用洁净干燥的三角瓶收集滤液。吸取滤液50.00mL,移入已称至恒重的平底蒸发皿中,按照总固物的测定方法进行蒸发干燥和称重,其重量为W2。3.4.3.3 非单宁的测定称取相当于绝干铬皮粉6.25g的气干铬皮粉A (g),称准至0.01g。气干铬皮粉A按下式计算:A = ……
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