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ICP—OES测定豆类馅粽子中硼砂含量研究 　　摘要 建立了直接溶剂超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定豆类馅粽子中硼砂含量的方法。该方法简单、准确度高、重现性好，适用于豆类馅粽子中硼砂的日常检测，并建议粽子食品安全国家标准中增加硼砂限量值。 　　关键词 ICP-OES；粽子；硼砂；含量测定 　　中图分类号 O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2012）19-0281-01 　　粽子作为嘉兴市的地方特色产品，有知名品牌“五芳斋”，是现阶段粽子行业的领军人物。但目前对于粽子中有毒有害成分的限量，表现在科学研究中较少，仍停留在粽子行业标准上。因此，尽快对粽子进行食品安全风险评估，分析粽子中有毒有害成分是嘉兴市质监人的职责，也是保障人们身心健康的迫切需要。 　　粽子又称角黍，是我国人民喜食的米制品。端午节吃粽子的风俗已有2 000年以上的历史。民间包粽子一般会加入硼砂，因为硼砂具有防腐、增加弹性和膨胀等作用，使粽子吃起来更有嚼头。硼砂是一种化工原料和药物，也是一种外用消毒防腐剂。硼砂进入人体经胃酸作用变成硼酸，在体内积蓄，会妨碍消化道的酶作用，引起食欲减退，抑制营养的吸收，促进脂肪分解，使体重减轻，会引发多脏器蓄积性中毒。另据调查，硼是豆类植物生长发育必需的7种微量营养元素之一。硼元素供应充足，植物生长繁茂，籽粒饱满，根系良好，丰收有保证；反之硼元素供应不足会导致植株生长不良，果品的质量和产量下降；严重缺硼时，甚至颗粒无收。硼还能增强豆类作物的抗旱、抗病能力和促进作物早熟的作用。因此，一般农民种植豆类植物时都适量施一些硼肥。而粽子产品中的豆沙馅料大部分来自红豆和芸豆。人们吃了豆沙粽后，必然摄入大量的硼。而硼作为人体限量元素，本身具有抗骨质疏松、抗炎症、抗肿瘤、降血脂等作用[1]，但由于其能在人体内蓄积，长期大量摄入会引起人体蓄积性中毒，造成人体皮肤黏膜、脑、肝、肾损害，严重的能引发休克甚至死亡[1-2]。因此，豆类馅粽子中若含有人为添加的硼砂或豆沙馅料中硼含量过高，将严重危害消费者的身体健康和生命安全。 　　目前关于食品中硼的检测??方法主要有蒽醌（HPTA）法[3]、荧光光度法[4]、姜黄比色法[5-6]、ICP-AES法[7-8]、高效液相色谱法[9]等，但这些方法前处理冗长费时、操作繁琐，不便于豆类馅粽子中日常检测，现介绍一种采用ICP-OES测定粽子中硼元素含量的方法。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　1.1.1 试验仪器。KQ3200DB型数控超声波，仪器配备功率150 W（昆山市超声仪器有限公司）、Optima 7300 DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES，美国PerkinElmer公司）配备十字交叉雾化器、石英炬管和2.0 mm中性氧化铝中心管。 　　1.1.2 试验试剂。硫酸ρ（20）=1.84 g/mL（分析纯）、乙酸锌溶液（称取乙酸锌220 g，加冰乙酸30 mL溶于水并稀释至1 000 mL）、亚铁氰化钾溶液（称取亚铁氰化钾106 g用水溶解并稀释至1 000 mL）、硼酸标准储备液5 000 μg/mL（称取在硫酸干燥器中干燥5 h后的硼酸0.500 g，溶于水并定容至1 000 mL，保存于聚丙烯容器中）、硼酸标准使用溶液5 μg/mL（取硼酸标准储备液10 mL，用水稀释至1 000 mL，此液保存于聚丙烯容器中）。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 样品液的配制。试验以豆沙粽子为基体，前处理参考GB/T 21918-2008[10]中第1个方法，称取豆沙粽子5.00 g于聚丙烯制容量瓶中，加水约40 mL，硫酸2 mL，混匀后超声提取10 min，取出后加亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各5 mL，用水定容至100 mL，静置30 min，过滤，滤液存放在聚丙烯制试管中，待测。 　　1.2.2 ICP-OES条件。硼元素的测量波长为249.677 nm，进样速率为1.5 mL/min，雾化气流量为0.8 L/min，辅助气流量0.2 L/min，冷却气流量15 L/min。 　　1.2.3 试验超声提取时间、硼元素最佳图谱、硼元素标准曲线和检测限、硼元素回收率和精密度试验。参考《ICP-OES快速检测豆制品中硼酸含量》[11]中第2部分。 　　2 结果与分析 　　浙江嘉兴是粽子生产企业密集的地区，大小企业共30余家，抽取了其中10家企业的豆馅类粽子的原辅料和成品，按照上述检验方法，对其进行硼砂含量测定。 　　从表1可以看出，粽子的主要原料——大米中硼元素含量很低，粽子的箬叶中含量也不高（硼不会渗入粽体），主要是豆类（红豆、绿豆、芸豆等）硼元素含量较高，但豆类主要作为馅料，在粽子中含量不超过20%，因此表现在成品粽中硼砂含