溶解氧分析仪在水质分析中应用.docVIP

溶解氧分析仪在水质分析中应用 　　【摘 要】溶解氧分析是水质项目分析中一项重要指标，传统分析方法为容量法，操作过程受环境影响较大，系统误差较难消除。而便携式溶解氧分析仪操作简便，受环境影响较小，测定结果准确可靠，比较适合现场监测，具有广泛的应用前途。 　　【关键词】溶解氧；容量分析；仪器分析；隔膜电极 　　前言 　　溶解氧是指溶解于水中分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。溶解氧随着温度、气压、盐分的变化而变化，一般说来，温度越高，溶解的盐分越大，水中的溶解氧越低；气压越高，水中的溶解氧越高。我们采用的溶解氧分析仪为隔膜电极式溶解氧测定仪，该仪器现场操作简便，受现场环境因素影响较小，仪器易维护，分析快速、结果准确，比较适合现场监控分析。 　　1、实验部分 　　1.1定义概述 　　溶解氧指溶解在水里氧的量，通常记作DO，用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20℃、100kPa下，纯水里大约溶解氧9mg/L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算，根据C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧气。 　　溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。 　　1.2溶解测定仪的简单原理 　　溶解氧（DO）是指溶解在水中的分子氧，以每升水中所含氧的毫克数来表示。氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。溶解氧分析仪传感部分是由金电极（阴极）和银电极（阳极）及氯化钾或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧分析仪电极加上0.6～0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流。 　　整个反应过程为：阳极Ag+Cl→AgCl+2e- 　　阴极O2+2H2O+4e→4OH- 　　常见的溶解氧测定仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度（实际上是氧分压）转换成电信号，再经放大、调整（包括盐度、温度补偿），由模数转换显示。测定溶解氧实用的膜电极有两种类型：极谱型（Polarography）和原电池型（Galvanic Cell）。极谱型（Polarography）：电极中，由黄金（Au）环或铂（Pt）金环作阴极；银-氯化银（或汞-氯化亚汞）作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加 0.5～1.5伏的极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应。 　　阴极被还原：O2+2H2O+4e→4OHˉ；同时，阳极被氧化：4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl；在正常情况下，上述还原-氧化反应产生的扩散电流 i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示： 　　i∞=nFA（Pm/L）Cs式中：i∞-稳定状态的扩散电流n-得失电子数；F-法拉第常数（96500库仑）；A-阴极表面积（平方厘米）；Pm-薄膜的渗透系数（厘米2/秒）；L-薄膜的厚度（厘米）；Cs-溶解氧浓度（ppm）。当电极结构和薄膜确定之后，式中A、Pm、L、n等均为常数。令K=nFA（Pm/L），则上式中：i∞=KCs。 　　因此可见，只要测得扩散电流i∞，即可测得溶解氧浓度。为消除温度、盐度和气压因素影响，各型号产品采用各自技术进行补偿。原电池型（Galvanic Cell）：当外界氧分子透过薄膜进入电极内相到达阴极的三相界面时，产生下式反应。 　　银阴极被还原：O2+2H2O+4e→4OHˉ同时，铅阳极被氧化：2Pb+2KOH+4OHˉ-4e→2KHPbO2+2H2O即：氧在银阴极上被还原为氢氧根离子，并同时向外电路获得电子；铅阳极被氢氧化钾溶液腐蚀，生成铅酸氢钾，同时向外电路输出电子。接通外电路之后，便有信号电流通过，其值与溶氧浓度成正比。 　　2、结果与讨论 　　2.1容量法与仪器法操作对比 　　2.1.1容量法：连接好取样管，将取样管插入取样瓶底，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min，水样流量约为500-600ml/min，其温度不超过35℃，最好能比环境温度低1-3℃。将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，加入1ml还原型靛蓝二磺酸钠溶液。抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min后与标准色进行比较，从而测出氧含量。