第四章 中制剂的含量分析.ppt

* 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * * * * * * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 硅胶100-200目，氧化铝100-160目，键合相硅胶30-60um * 总生物碱, 总酸, 总皂苷,矿物药制剂 冰硼散中冰片的含量测定、地奥心血康胶囊中甾体总皂苷含量测定、昆明山海棠片中总生物碱的含量测定、甘草浸膏中甘草酸 2000版药典中西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定、苦参片中苦参总碱的含量测定、复方元胡注射液总碱的测定、大蒜酊中大蒜辣素的定硫法测定皆采用沉淀法 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * 小活络丸中乌头总碱的含量测定，穿心莲内酯片中穿心莲内酯的含量测定 * * * * * * §2 中药制剂各剂型样品的预处理 外用中药制剂的预处理 巴布膏剂的预处理 亲水性基质（聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、山梨糖醇、聚乙烯醇、明胶、甘油等）的影响 用极性溶剂将基质和药物与盖衬先分离 §3 常用定量分析方法 化学分析法 适用于含量较高的成分及无机成分的测定 包括：重量分析和滴定分析 重量分析 挥发法：如水分测定 萃取法：如冰片散中冰片的含量测定 沉淀法：如苦参片中苦参总碱的含量测定 §3 常用定量分析方法 化学分析法 滴定分析 酸碱滴定法：测定生物碱、有机酸、内酯类 沉淀滴定法 银量法：生物碱的氢卤酸盐及有机卤化物 四苯硼钠法：+生物碱→白色沉淀 亚铁氰化钾法 配位滴定法（EDTA法和硫氰酸铵法）：测定鞣质、生物碱及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Hg2+等矿物类制剂的含量 氧化还原滴定法：酚类、糖类及矿物药中Fe、As等 万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法 本品剪碎，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸 30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml 锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1% 高锰酸钾溶液至显粉红色，两分种内不消失，再滴加2%硫酸 亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵 滴定液（0.1mol/L）滴定。 本品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，小丸应为 69~90mg；大丸应为138~180mg。 §3 常用定量分析方法 紫外－可见分光光度法 对照品比照法 对照品溶液浓度应与供试品浓度接近（100±10％） 吸收系数法 A=ECL 计算分光光度法 等吸收点法，系数倍率法，三波长法，导数光谱法 cf. 标准曲线法 §3 常用定量分析方法 紫外－可见分光光度法，标准曲线法 排石颗粒中总黄酮的含量测定 [含量测定] 对照品溶液的制备 取120℃干燥至恒重的芦丁对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁0.2mg）。 标准曲线的制