氟尼康的效液相色谱分析.docVIP

氟尼康的高效液相色谱分析 摘 要：目的 建立了同时检测药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的高效液相色谱检测法。方法 采用Hypersil-ODS2 （250mm×4.6mm,5μm）色谱柱，流动相为乙腈：甲醇：磷酸二氢铵（0.1molL-1）=10:11:29，pH=3.50，检测波长为254nm，流速为1mL-1。结果 实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离；盐酸多西环素在6.25μgmL-1~200μg·mL-1范围内线性关系良好，r=0.9994,平均回收率为99.29%，RSD为0.51%（n=3）；氟苯尼考在6.25μgmL-1~250μg·mL-1范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为98.87% ，RSD为0.32%（n=3）。结论 该方法快速简便，灵敏度高，重现性好，可作为药物氟尼康质量标准的测定方法 关键词：高效液相色谱，盐酸多西环素，氟苯尼考，氟尼康Determination of funicon By High-Performance Liquid Chromatography ABSTRACT : AIM A method for determination of doxycycline hydrochloride and florfenicol in funicon was established. METHODS The liquid Chromatography was carried out by a Hypersil-ODS2（4.6mm×250mm,5μm）.The mobile phase was acetonitrile,methanol and 0.1mol·L-1 ammonium phosphate monobasic of pH 3.5(10:11:29) and the flow rate was 1mL·min-1. Funicon samples were measured with UV detector at 254 nm. RESULTS This experiment can get a better result of separation between doxycycline hydrochloride and florfenicol in funicon.The linear range of doxycycline hydrochloride was 6.25μg·mL-1~200μg·mL-1 and florfenicol was 6.25μg·mL-1~250μg·mL-1 (r=0.9999).The average recovery of doxycycline hydrochloride was 99.29%,relative standard was 0.51% (n=3). The average recovery of florfenicol was 98.87%,relative standard was 0.32% (n=3). CONCLUTION The method is simple,rapid and sensitive with good repeatability，can be used for content determination of funicon. KEY WORDS: HPLC doxycycline hydrochloride florfenicol funicon 盐酸多西环素、氟苯尼考为我国兽药标准《兽药国家标准-兽药地方标准上升国家标准 第一册》中批准的内服药。盐酸多西环素（doxycycline hydrochloride）为四环素类光谱抗生素，主要用于革兰氏阳性和阴性菌感染[1]。氟苯尼考（florfenicol）为氯霉素类广谱抗生素，主要用于治疗鱼、猪、牛及家禽类的细菌性感染[2]。我国及欧盟、日本等国对盐酸多西环素和氟苯尼考在动物体内含量有严格要求，因此对于有治疗作用的氟尼康中盐酸多西环素和氟苯尼考的含量的测定，需有严格标准定量测定。药典中包含两种物质各自的检测方法，而对于两种物质的同时检测没有相应的规定。因此，建立盐酸多西环素和氟苯尼考的同时检测的方法，在药物生产和药品检验过程中极为重要。 盐酸多西环素和氟苯尼考的检测方法多采用薄层检测法、气相色谱法、液相色谱[3~6]等。本论文采用较为简单的溶剂作为流动相，建立了同时检测两种物质的高效液相色谱法，方法简便、精确、检测灵敏度高，分析时间短等优点，可以作为药品质量标准制定的依据和参考。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 仪器：高效液相色谱仪（LC-10ATvp日本岛津公司）配SPD-1