全自动量热仪的计算方法.doc

全自动量热仪的计算方法 ⑴、在试验前对片剂苯甲酸进行烘干备用。 ⑵、称取片剂苯甲酸1克（约1片），再称准至0.0002克放入坩埚中。记录苯甲酸确切的重量。 ⑶、把盛有苯甲酸的坩埚固定在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱上，再在点火丝中间位置系上棉线并让其与苯甲酸有良好的接触，然后，在氧弹中加入10毫升蒸馏水，拧紧氧弹盖，并用压氧器地充入氧气直至弹内压力为2.8-3.0MPa大气压为止，待达到2.8-3.0MPa后保持20秒的充氧时间。氧弹不应漏气。 ⑷、把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,按 ，输入苯甲酸的重量，并按 保到仪器内。再按 仪器开始向 内筒自动注水，水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约2/3处，每次用水量应相同。注水时间可以根据实际情况进行修改。 ⑸、盖上翻盖，仪器开始进入测试状态。注意要保持氧弹进气阀和盖子的电极接触良好。 ⑹、在初期5分钟为仪器为仪器恒温过程。后进入测试的点火期、后期。 热容量标定测试时间国家规定为30分钟。 在主界面上按样重键进入样重输入界面，输入苯甲酸重量（0.9000~1.1000克），然后按存储键记忆并返回主界面。 在主界面上按热容量测试键，如果未输入新样重（未按存储键）则进入下一个界面： 如果已正确输入参数，则进入以下界面，仪器开始热容量标定或者发热量测试的全过程： ⑺、待试验完后，仪器自动记录和打印结果。 如果对结果有怀疑，可按下列计算验证（该过程仪器已经自动完成）： ⑴、用蒸馏水洗涤氧弹内部及坩埚并擦拭干净，洗液收集至烧杯中的体积约150-200毫升。 ⑵、将盛有洗液的烧杯用表面器皿盖上，加热至沸腾5分钟，加2滴酚酞指示剂，用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。 如发现在坩埚或氧弹内有积炭，则此次试验作废。 热容量（J/℃）计算公式 Q1M1+Q2M2+VQ3 E = ΔT 式中：E —— 热量计热容量，J/℃； Q1 —— 苯甲酸标准热值，J/g； M1 —— 苯甲酸重量，g； Q2 —— 引燃（点火）丝热值，J/g； M2 —— 引燃（点火）丝重量，g； V —— 消耗的氢氧化钠溶液的体积，ml； Q3 —— 硝酸生成热滴定校正（0.1mol的硝酸生成热为5.9J），J/ml； ΔT—— 修正后的量热体系温升，℃；计算方法如下： ΔT=（tn–to）+Δθ 其中：to 和tn — 主期初温和末温，℃； Δθ — 量热体系与环境的热交换修正值，℃；计算方法如下： Vn – Vo to +tn n-1 Δθ= （ + ti - nθn ）+ nn θn –θo 2 1 式中：V o和Vn — 初期和末期的温度变化率，℃/30s； θo和θn — 初期和末期的平均温度，℃； n — 主期读取温度的次数； ti — 主期按次序温度的读数。 三、发热量测试： ⑴、称取试样1克，再称准至0.0002克放入坩埚中。记录确切的重量。 注意：燃烧易于飞溅的固体试样，可先用已知重量的擦镜纸包紧或在压饼后切成2-4mm的小块使用。不易完全燃烧的试样，可先在坩埚底部铺上一层石棉衬垫，用手压实（石英坩埚不需要任何衬垫）。如加衬垫仍燃烧不完全。则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧后放入坩埚中（用一张擦镜纸，面积10×15cm折为两层，把试样放在纸上，然后包严压紧，对特别难以燃烧的试样可用两张擦镜纸并把充氧压力提高到3.2Mpa。 ⑵、把盛有试样的坩埚固定在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱上，再在点火丝中间位置系上棉线并让其与试样有良好的接触，然后，在氧弹中加入10毫升蒸馏水，拧紧氧弹盖，并用压氧器地充入氧气直至弹内压力为2.8-3.0MPa大气压为止，待达到2.8-3.0MPa后保持20秒的充氧时间。氧弹不应漏气。 ⑶、把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,按 ，输入试样的重量，并按 保存到仪器内。再按 仪器开始向内筒自动注水，水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约2/3处，每次用水量应相同。注水时间可以根据实际情况进行修改。 ⑷、盖上翻盖，仪器开始进入测试状态。注意要保持氧弹进气阀和盖子的电极接触良好。 在主界面上选择“*”在“硫氢水