苯乙胺类药物的分析 - 浙江大学.pptVIP

鉴别试验 (六) 双缩脲反应 是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于盐 酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱鉴别： (二) 有关物质的检查 采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查。 限量为0.5% ？？？ (二) 溴量法： 本类药物重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素及其注射液用此法。 (三) 比色法： 比色法之：盐酸克伦特罗栓的含量测定 (五) 荧光分光光度法 (六) HPLC法 例一、重酒石酸去甲肾上腺素注射液的测定 采用RPIP-HPLC-UV法；用外标一点法进 行定量测定。 例二、血浆中儿茶酚胺类（肾上腺素类）药物的测定 采用RPIP-HPLC-EChD 法；用标准曲线法 进行定量测定。 今日 之 要闻播报 苯乙胺类药物的基本结构 常见苯乙胺类药物 常见苯乙胺类药物 常见苯乙胺类药物 主要化学性质 1.弱碱性 ： 本类药物结构中有烃氨基侧 链，为仲胺氮显弱碱性。 2.酚羟基特性 ： 本类药物结构中有酚羟 基，可与FeCl3;发生氧化。 3.光学活性 多数药物结构中有手性碳原 子，具有旋光性。 鉴别试验 主要反应类型 (一）与三氯化铁反应 (二）甲醛－硫酸反应 (三）氧化反应 (四）紫外特征吸收与红外吸收光谱 (五）与亚硝基铁氰化钠 (六) 双缩脲反应 主要反应类型 (一）与三氯化铁反应 (二）甲醛－硫酸反应 (三）氧化反应 (四）紫外特征吸收与 红外吸收光谱 (五）与亚硝基铁氰化钠 (六) 双缩脲反应 鉴别试验 。 (一、二）与三氯化铁、甲醛－硫酸反应 在此试剂中形成醌式结构而显色。 棕色 暗紫色 深绿色,加5％NaCO3试液显蓝紫色－红色 异丙肾上腺素 玫瑰红 橙红 棕红 紫色 去氧肾上腺素 淡红色 绿色,加NaHCO3试液显蓝色－红色 去甲肾上腺素 红色 0.1mol/LHCl显绿色,加氨试液显红－紫红 肾上腺素 甲醛-硫酸 三氯化铁 药物 (三）氧化反应 本类药物具有Ar-OH，易被氧化剂I2, H2O2, K3Fe(CN)6氧化而显色， 例如：肾上腺素在中性或酸性条件下，被I2, H2O2 氧化后，生成肾上腺素红； 盐酸异丙肾上腺素在酸性条件下，被I2氧，生成异丙肾上腺素红。 鉴别试验 (四）紫外特征吸收与红外吸收光谱 例如： 盐酸异丙肾上腺素 0.05mg/ml λmax = 280nm A =0.50 这一类药物均可采用红外吸收光谱进行鉴别 鉴别试验 (五）与亚硝基铁氰化钠(Rimini试验） 是鉴别脂肪伯氨基的特殊反应； 可用于重酒石酸间羟胺鉴别。 D ＋亚硝基铁氰化钠 ＋ 丙酮 ＋NaHCO3 红紫色 鉴别试验 D ＋ CuSO4 + NaOH 显蓝紫色 醚层(紫红色) 水层(蓝色) 鉴别试验 乙醚 (一) 酮体检查 本类药物在生产过程中多采用酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。 采用UV法检查： 利用酮体在310nm有吸收，本类药物无吸收。 例如 肾上腺素本项检查 配2.0mg/ml λ=310nm A＜0.05 盐酸去氧肾上腺素 配2.0mg/ml λ=310nm A＜0.20 盐酸异丙肾上腺素 配2.0mg/ml λ=310nm A＜0.15 特殊杂质检查 利用酮体在紫外310nm处有最大吸收，而药物本身在此波长几乎没有吸收，测定一定浓度下样品溶液在310nm处的吸收度来控制酮体的限量 酮体检查肾上腺素、去甲肾上腺素等是经相应的酮体氢化还原而得，若氢化不完全，可能引进酮体杂质，药典采用紫外法检查。 特殊杂质检查 样品溶液2.0mg/mL，310nm处的吸收度不得大于0.05，已知酮体的吸收系数E=453，限量是多少? 根据： A=E×C×L C=A/（E*L）=0.05/453=0.0001204 （C/100）*1000/2*100%=0.06% 思考？？？ (三) 盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查