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化材学院暑期科研助手审核表 姓 名 范筱筱 学 号 200907260105 班 级 高分子材料0901 联系方法515581） 指导老师 杨晋涛 实验地点 存中楼 银行卡号 6222300051438573 实 验 心 得 平时接触的实验不多，在大一大二的学习中，我做过无机实验、有机实验、物化实验和物理实验。由于自己对实验的爱好，我决定在暑假里选择了做一名科研助手。跟着有经验的学长做他们的科研实验，从中我必定能学到很多新知识，动手能力也有一定程度的提高。 我在的实验室是在存中楼。不像化工楼，这里没有刺激的化学气味，让我做实验的时候不用捂着鼻子。在结束了短期的金工实习后，我和我小组的成员一起开始了我们的科研小助手之旅。 第一天，在实验室里，我像刚上小学的小朋友一样，什么都不知道。学长给我们耐心讲解注意事项。一切都是那么新鲜与新奇，有好多我叫不上名字来的仪器，有好多我从未接触过的药品。虽然理论考试的时候我的成绩不错，可是真正到了应用的时候，我反而不知道该在什么时候准确的运用某一方面的知识。正所谓书到用时方恨少，书看的多少真真正正的和做实验的难度成了正比。 经过15天的科研助手之后，我发现，自己真的学到了很多很多东西，包括书上有的和书上没有的，更重要的是做实验的过程和思考问题的方法，真正让我受益匪浅。接下来我就着重从坐实验的过程中阐述下作实验的感受。 我们所做的实验项目名称：树枝状大分子在PS超临界CO2发泡中的应用研究。经过我们了解和学长的讲解，研究这个项目的意义在于：微孔发泡材料能够在保持甚至提高性能的前提下，大大减少聚合物的用量。与此同时，在微孔发泡过程中，形成聚合物-饱和气体体系，使聚合物的加工温度、锁模力大大下降，加工周期大大缩短。因此，大力发展微孔发泡材料产业，适应国家节能减排要求，必将提高我省塑料工业的技术水平，促进产品结构调整，并将产生显著的经济和社会效益。 首先，我们做了二步酸化制备CNT-COOH。先称取2.0g多壁碳纳米管（MWCNTS），置于250mL单口圆底烧瓶中，加入配制好的混酸酸液100mL(浓硫酸98%：浓硝酸68%=3：1)。混合物在超声波清洗器内超声分散0.5h后常温磁力搅拌3h。所得产物用大量蒸馏水稀释，冷却后用0.22um滤纸减压过滤，并用蒸馏水洗涤多次至PH中性。滤饼在80摄氏度真空烧箱中干燥2h。所得用研钵研细，待下一步酸化反应。然后将上一步所得的酸化CNT置于250mL单口圆底烧瓶，配制体积4：1的浓硫酸和双氧水混合液加入到烧瓶中，升温至70摄氏度磁力搅拌下回流2h，反应前超声分散0.5h。最后产物用大量蒸馏水稀释，冷却后用0.22um滤纸减压过滤，并用蒸馏水洗多次至滤液至中性。将滤饼在50摄氏度真空烧箱中干燥12h，所得干燥后滤饼用研钵研细。在实验过程中，我们也犯过很多错误，因此我们认识到要想做好实验必须要步步谨慎，步步小心，无论是多么简单的一步都有可能会使实验失败，实验是非常严谨的，尤其是一些高成本实验，稍有不当就会造成很大的损失，所以无论是简单的还是困难的，我们都要以一种对待实验该有的严肃态度去对待。 制取了CNT-COOH后，我们需要做的是将其氨基化得CNT-NH2。取1.5g二步酸化的CNT-COOH置于单口圆底烧瓶中，加入1.0g的EDC，20mL乙二胺，30mL蒸馏水，超声分散0.5h。常温下，磁力搅拌反应48h，停止反应后混合液悬浮液在8000rpm下离心，取沉淀并用蒸馏水离心洗涤3次。离心沉淀烘干后研细待下一步反应。然后CNT-NH2的树枝化接枝：CNT-G0.5~CNT-G3.0。称取0.9gCNT-NH2，分散在80mL甲醇的250mL三口圆底烧瓶中，超声0.5h。冰水浴下对体系抽真空，通氮气3次。在通氮气下，恒压漏斗1滴/s滴加5mL丙烯酸甲酯，滴完后抽真空通氮气3次，并升温至25摄氏度搅拌下反应18h。所得产物离心除去多余的MA单体再度分散在80mL甲醇中，产物记为CNT-G0.5。将所得产物在甲醇悬浮液超声分散0.5h。冰水浴下对体系抽真空，通氮气3次。在通氮气下，恒压漏斗1滴/s滴加6gEDA，滴完后抽真空通氮气3次，并升温至35摄氏度搅拌下反应24h。所得产物离心除去多余的EDA单体再度分散在甲醇溶剂中，产物记为CNT-G1.0。 后来学长又教了我们怎么合成CNT-G1.5，CNT-G2.0，CNT-G2.5，CNT-G3.0。 其实科学实验本来就不是玩耍，不是那种什么都不用做就会获得快乐的东西，它是要在我们历经千辛万苦之后，才会出现的甜头，但是也正是因为这样才更难能可贵更加珍贵令人满足而有成就感。 成功不是一蹴而就的，每一次失败都是成功的开始，正如我们每一次的尝试。 随着时间的推进，我们对实验也越来越得心应手。