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GC—MS分析比较广西5种果酒中香气成分
GC—MS分析比较广西5种果酒中香气成分
摘要:采用液液萃取法分别提取了广西5种果酒中的香气成分,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测。共鉴定出化合物58种,包括22种酯类、11种酸类、7种醛类、6种醇类、4种苯酚类、4种杂环类、4种其他类共7大类,5种果酒香气成分及相对含量各有差异;香气种类数按照金樱子酒、罗城山野葡萄酒、稔子酒、酸梅酒、余甘酒依次增加;香气成分除稔子酒以醇类物质为主外,其他4种酒均以酯类物质为主;采用二氯甲烷萃取时,与中层酒样相比,下层酒样富集了较多的香气成分。
关键词:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);果酒;香味成分
中图分类号:R284.2;O657.63 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2013)03-0665-04
果酒是以植物果实为原料经过一定的工艺发酵而成的低酒精度饮料,该酒成本低、纯天然、果香浓郁、营养丰富,具有调节人体新陈代谢、促进血液循环、控制体内胆固醇水平、抗衰老等保健作用[1,2]。因此,对果酒活性成分的探讨已成为研究的热点。其中,果酒的香气成分决定其风味特征,对果酒的风格和质量起着至关重要的作用,果酒的香气成分有醇类、酯类、酸类、酮类、醛类等,它们的种类和数量决定着果酒的品质[3,4]。目前,研究者主要集中于对某一种果酒的不同类型的香气成分进行研究,对不同果酒的香气成分的差异研究鲜有报道。
广西属于中国水果生产大省,水果资源相当丰富,本研究选取金樱子酒、罗城山野葡萄酒、稔子酒、酸梅酒、余甘子酒等5种广西果酒,采取液液萃取法富集果酒中香气成分,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对香气成分进行测定,通过对比分析研究其主要香气特征组成的差异,从而为果酒感官风味评价体系的建立和香气活性成分研究提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 样品及产地 金樱子酒(广西河池)、罗城山野葡萄酒(广西河池)、稔子酒(广西横县)、酸梅酒(广西崇左)、余甘酒(广西贵港)。
1.1.2 主要仪器与试剂 Agilent 7890/5975气质联用仪(美国Agilent公司);RE-52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);无水硫酸钠、二氯甲烷均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 预处理方法 取酒样100 mL放入分液漏斗内,分别用100、50、30 mL二氯甲烷萃取3次,溶液共分3层,舍弃上层溶液,取中层萃取液和下层萃取液进行试验,无水硫酸钠脱水,减压浓缩至1 mL,供GC-MS分析。
1.2.2 GC-MS分析条件 色谱条件:色谱柱为HP-5MS(30 m×250 μm×0.25 μm)毛细管柱;载气为氦气;进样口温度200 ℃;柱流速1 mL/min;进样量1 μL;分流比30∶1;升温程序,初始温度40 ℃,保持2 min,以10 ℃/min升到150 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min升到200 ℃,保持2 min。
质谱条件:电子轰击离子源(EI);离子源温度230 ℃;四级杆温度150 ℃;电子倍增器电压1 106 V;电子能量70 eV;接口温度280 ℃;溶剂延迟3 min,扫描范围40~500 amu。
2 结果与分析
2.1 5种果酒的香气成分分析
按上述色谱和质谱条件对5种果酒进行GC-MS分析,经NIST 08标准质谱图库检索,结合相对保留时间,查阅有关文献数据进行定性,选择余甘酒下层萃取液作为代表谱图,见图1。各谱图中成分的相对质量分数用峰面积归一化法求出,结果见表1。香气成分随不同的酒样及同一酒样的不同层各有差异,5种酒样的萃取液共检测出58个香气成分,包括22种酯类、11种酸类、7种醛类、6种醇类、4种苯酚类??4种杂环类、4种其他类共7大类化合物。酯类物质以丁二酸二乙酯、丁二酸单乙酯、羟基丁二酸二乙酯、5-羰基-2-吡咯甲酸乙酯、柠檬酸三乙酯、己二酸二(乙基-3-戊基)酯为主,此外还有部分α-羟基苯乙酸乙酯、酒石酸二乙酯、没食子酸乙酯、香草酸乙酯等;酸类物质以己酸、2-呋喃甲酸、山梨酸、苹果酸为主;醛类物质以2-呋喃甲醛、苯甲醛、5-羟甲基-2-呋喃甲醛为主;醇类物质以苯乙醇、α-松油醇为主;苯酚物质以2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主;杂环类物质有2,3-二氢苯并呋喃、N-氨基四氢吡咯、3,4-二氢吡喃、2-甲基四氢噻吩4种;其他类物质包括1,2,3三甲氧基戊烷、2-甲氧基苯乙炔、氨基比林、乙酰对氨苯乙醚。5种酒样所含共同的特征性香气成分为苯乙醇(0.679%~28.982%),苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香、蔷薇香、紫罗兰香、茉莉香、香料辛辣味等香气,主要是酵母通过相应的氨基酸分解代谢形成的,还可以通过葡萄糖代谢途径形
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