二次混凝沉淀法提高地表水氨氮测定精度.docVIP

二次混凝沉淀法提高地表水氨氮测定精度 　　摘 要：在测定地表水氨氮浓度的水样预处理时，采用二次混凝沉淀的方法，可快速沉淀去除水中悬浮颗粒，取上层清液采用纳氏试剂分光光度法进行测定，检测结果精度和准确度均满意。 　　关键词：地表水；氨氮；二次混凝沉淀 　　中图分类号：F204 文献标识码：A 文章编号： 　　 　　氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤，雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源，另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮（NO3）为主，以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮受污染水体的氨氮 叫水合氨，也称非离子氨。非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。 　　对人体健康的影响 　　水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。 　　对生态环境的影响 　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。 　　氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 　　测定地表水中的氨氮，对于评价水体污染程度及对人体健康等具有重大意义，《地表水环境质量标准》GB3838-2002并对各类水体的相应限值标准进行了规定。 　　水中氨氮的测定方法主有纳氏试剂分光光度法 、蒸馏一滴定法、水杨酸一次氯酸盐光度法、流动注射分光光度法等，其中纳氏试剂分光光度法因其操作简便，检测时间短，易推广等优点而被广泛应用，但由于地表水通常存在较多的悬浮性颗粒物，对检测造成很大干扰，因此需进行必要的前处理。前处理方式有蒸馏法、混凝沉淀法等，其中混凝沉淀法因其简单、快速的优点而较常采用。然而，常规的一次混凝沉淀法去除颗粒物，因药剂加入量不易控制往往效果欠佳，混凝静沉后仍存在较多细小悬浮颗粒，需对沉淀后溶液进行过滤处理，滤纸由于含有微量铵盐，需用无氨水清洗除去，增加了操作复杂性，同时检测精度也不宜控制。经过试验证明，对高浊度地表水进行二次混凝沉淀，再用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，方法简便快速，并具有良好的精密度和准确度。 　　1 试验部分 　　1.1 仪器和试剂 　　热电Helios 可见分光光度计； 　　硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g硫酸锌，溶于少量纯水中，并稀释至100mL； 　　氢氧化钠溶液（240g/L）：称取24g氢氧化钠溶于纯水中，并稀释至100mL； 　　酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50g酒石酸钾钠，溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100mL； 　　 纳氏试剂：称取100g碘化汞及70g碘化钾，溶入少量纯水中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500mL氢氧化钠溶液（320g/L）中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000mL，储于棕色瓶中，避光保存； 　　10.0 mg/L氨氮标准使用液：取10.00ml氨氮标准溶液(100 mg/L ，国家标准物质中心)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度； 　　试验用水均为无氨纯水。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 标准曲线制备 　　取0，0.10，0.20，0.30，0.50，0.70，0.90及1.20mL氨氮标准使用溶液，加入50mL比色管中，用纯水稀释至刻度，加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.0mI 纳氏试剂，充分混匀溶液并放置10min后，于420 nm处，用3cm比色皿，以纯水作参比，测定溶液的吸光度，并绘制标准曲线。 　　1.2.2 样品处理及分析 　　取200mL水样，加入0.8～1mL氢氧化钠溶液（240g/L），pH值为10.5，根据水样的浑浊程度，加入1-2mL硫酸锌溶液（100g/L）（常规一次混凝沉淀为直接加入2mL硫酸锌溶液），迅速混匀，静置数分种后，倾出上层溶液约150ml至烧杯中，再加入1ml硫酸锌溶液（100g/L），迅速混匀，静置数分种，经过二次混凝沉淀并静置后，水样一般均能澄清。