室内空气中氨标准测定方法比较研究.docVIP

室内空气中氨标准测定方法比较研究 　　[摘要] 对国家标准检测室内空气中氨含量的3 种方法,即靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂分光光度法以及离子选择性电极法进行了较为全面的研究。 　　[关键词] 室内空气质量;氨的测定;方法比较 　　中图分类号：TU834.6+1文献标识码：A 　　随着我国经济的迅猛发展和人民生活水平的日益提高,办公和居住场所的装修水准越来越高,建筑材料和装饰材料所产生的室内环境污染也越来越受到人们的重视。《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002) 19 项指标和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB 50325-2001) 5 项指标都规定氨为其中指标之一。 　　室内空气中氨的污染是现代室内空气污染中的重要组成部分,室内空气中的氨主要来源于建筑物在冬天施工时为了防止冻结,加入了尿素作为防冻剂。当室内温度升高,氨就释放出来,污染室内空气。人体和宠物的排泄物如粪便、尿、人呼出的气和汗液,理发店所用的烫发药水,也都挥发氨污染空气。根据《室内空气质量标准》( GB/T 18883-2002) 规定,室内空气中氨的含量应小于0.2 mg/m3 。靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂分光光度法和离子选择性电极法是测定室内空气中氨的3 种国家标准方法,本文对3 种方法进行了较为系统的研究、并结合实际检测进行对比,得到满意的结果。 　　1 实验方法 　　1.1 仪器与试剂 　　3种方法共用的仪器与试剂: 　　1) 硫酸吸收液[ CH2SO4= 0.005 mol/L ] ; 　　2) 氨标准贮备液:称取0.3142 g 经105 ℃干燥1 h 的氯化铵(NH4Cl) ,用少量水溶解,移入100 mL容量瓶中,用硫酸吸收液稀释至刻度,此溶液1mL 含1 mg 氨; 　　3) 氨标准工作液(1.00μg/mL) 临用时,将氨标准贮备液用硫酸吸收液稀释; 　　4) 大型气泡吸收管; 　　5) 空气采样器(TH-110B 型) ; 　　6) 分光光度计UV - 2102 紫外—可见分光光度计。 　　1.1.1 靛酚蓝分光光度法(GB/T 18204.25-2000) 　　1) 亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L) ; 　　2) 次氯酸钠溶液(0.05 mol/L) :由标定过的次氯酸钠原液配制。 　　1.1.2 纳氏试剂分光光度法(GB/T 18204.25-2000) 　　1) 酒石酸钾钠溶液(500 g/L) ; 　　2) 纳氏试剂。 　　1.1.3 离子选择性电极法(GB/T14669-93) 　　1) 电极内充液( CNH4Cl = 0.1 molPL) :精确称量0.534 g NH4Cl 和5.844g NaCl ,用去离子水溶解并定溶至1 000 mL容量瓶中; 　　2) 碱性缓冲液:含有CNaOH = 5 mol/L 氢氧化钠和CEDTA —2Na = 015 mol/L 乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液,贮于聚乙烯瓶中; 　　3) 氨敏感膜电极、pH/毫伏计、磁力搅拌器。 　　方法所用的试剂均为分析纯级,溶剂水为无氨蒸馏水。 　　1.2 方法原理 　　1.2.1 靛酚蓝分光光度法 　　空气中的氨气被硫酸吸收液吸收后,在亚硝基铁氰化钠的存在下,铵离子与水杨酸、次氯酸钠反应生成蓝绿色化合物,可进行定量比色分析。 　　 　　 　　1.2.2 纳氏试剂分光光度法 　　用稀硫酸溶液吸收氨,以铵离子形式与纳氏试剂反应生成棕黄色络合物,该络合物的色度与氨的含量成正比,可在425 nm 波长处进行分光光度测定。 　　 　　1.2.3 离子选择性电极法 　　氨电极是一种复合气敏电极,以pH 玻璃电极为指示电极,银- 氯化银电极为参比电极。由0.05 mol/L硫酸吸收液吸收大气中的氨后,加入强碱,使铵盐转化为氨气,由氨气的扩散作用通过透气膜(水和其他离子均不能通过此透气膜) ,引起内充液中氢离子浓度改变,由pH 玻璃电极测得其变化。测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由测得的电位值确定样品中氨的含量。 　　1.3 3 种方法标准曲线的建立 　　1.3.1 靛酚蓝分光光度法标准曲线的建立 　　取10 mL 具塞比色管7 支,分别加入0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0μg 氨的标准溶液,用硫酸吸收液稀释至刻度。依次加入水杨酸溶液0.50 mL 、亚硝基铁氰化钠溶液0.10 mL 和次氯酸钠溶液0.10 mL 。混匀后,室温下放置1 h ,用1cm 比色皿于波长697.5 nm 处以蒸馏水作参比,测定溶液的吸光。多次测定得到氨的靛酚蓝分光光度法标准曲线如图1 所示, 其线性方程式为y = 0.088 x +0.019 , 相关系数R2= 0.