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废铜丝制备微米铜粉研究

废铜丝制备微米铜粉研究   摘要:本文介绍了以废铜丝为原料,利用铜自身的还原作用,通过形成低价铜化合物的歧化分解来制备微米铜粉,探讨制备过程中的各种影响因素,属于废铜再利用问题的研究。   关键词:微米;铜粉;歧化   Abstract: this paper introduces the copper scrap wire as raw material, USES the reduction of copper itself, through the formation of low copper compound decomposition to the disproportionation of micron copper powder preparation, discuss various influence factors in the process of preparation, belongs to the research of copper scrap recycling.   Key words: microns; Copper powder; disproportionation      中图分类号:K876.41文献标识码:A 文章编号:2095-2104(2013)      一、引言   目前,关于超细颗粒(超微颗粒)的规定是根据所研究超细微粉的基本特性、制备、观察及应用的难易程度的不同,而规定的为lμm以下、1nm以上的微粉均可称为超细微粉。[1]   而迄今纳米铜粉的研制还停留在实验室阶段,各种制备方法均存在着成本高、产率低、难以产业化的缺陷。铜超细粉体的实际应用基本是以微米铜粉为主体。微米铜粉具有许多优良的物理特性,因而被广泛应用于粉末冶金行业。其优良性能主要表现在粒径小、流动性强及优良的球状形貌等方面。[2]   二、原理综述   在锥形瓶中放入铜丝,加入浓氨水。通过加入氯化铵和冰乙酸控制pH值,用吹风机吹入空气,在35~45℃下反应至铜全部溶解。发生的反应为:   2Cu+O2+4NH3+4NH4+=2Cu(NH3)42++2H2O   Cu(NH3)42++Cu=2 Cu(NH3)2+   将杂质过滤后,向上述溶液中再次鼓入空气约1h,温度维持在40℃,发生下列反应:8Cu(NH3)2++O2+2H2O=4Cu(NH3)42++4CuOH↓   将CuOH沉淀滤出,母液返回原系统循环使用。将CuOH沉淀转入另一锥形瓶,在搅拌中加入H2SO4溶液酸化,得到铜粉和CuSO4溶液,经过滤分离,用无水乙醇洗涤,减压抽滤,干燥,得到铜粉,溶液结晶得到副产品CuSO4·5H2O。副产品CuSO4·5H2O循环利用。   三、实验仪器,药品和试剂   (1)实验仪器   1.磁力加热搅拌器   2.PHS-3C精密pH计   3.SHB-95型循环水式多用真空泵   4.DHG-70电热鼓风干燥箱   5.台式天平   6.玻璃仪器:过滤漏斗,250ml锥形瓶,100ml量筒,100ml烧杯,0~100℃温度计,玻璃棒   (2)实验药品   铜丝,硫酸铜,氯化铵   (3)实验试剂   硫酸,冰乙酸,氨水,无水乙醇   四、实验过程   (1)溶解过程   将15g铜丝剪成1cm长的小段放入250ml锥形瓶中,加入100ml26%的氨水和50ml蒸馏水。通过加入氯化铵和冰乙酸控制pH值。加入硫酸铜。将锥形瓶放在磁力搅拌装置上,放入搅拌子,加热搅拌,插入温度计,控制温度在35~45℃。吹入空气,反应至铜全部溶解,约3小时左右,发生的反应为:   2Cu+O2+4NH3+4NH4+=2Cu(NH3)42++2H2O   Cu(NH3)42++Cu=2 Cu(NH3)2+   (2)析出CuOH过程   待铜丝全部溶解后,用漏斗将杂质过滤,将滤液转移至锥形瓶中,放入搅拌子,加热搅拌,鼓入空气约1h,温度维持在40℃,发生的反应为:   8Cu(NH3)2++O2+2H2O=4Cu(NH3)42++4CuOH↓   (3)歧化过程   将CuOH沉淀滤出,母液返回原系统循环使用。将CuOH沉淀转入另一锥形瓶,在搅拌中加入H2SO4溶液酸化,得到铜粉和CuSO4溶液,经过滤分离,用无水乙醇洗涤,减压抽滤,干燥,得到銅粉;溶液结晶得到副产品CuSO4·5H2O。副产品CuSO4·5H2O循环利用。   (4)溶液的制备   1.工作液Cu(NH3)42+的制备   在0.5mol/LCuSO4溶液中加入CuCl2,使得CuCl2的浓度达到0.7mol/L.再加入NH4Cl(浓度为0.05mol/L),通入NH3,使NH3

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