溶胶凝胶法sol-gel.pptVIP

溶胶－凝胶法 目录 1. 溶胶凝胶法简介1.1 溶胶－凝胶法的基本概念 胶体（colloid）分散系中的粒子大小在1～100nm之间。 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系。 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 1.1 溶胶－凝胶法的基本概念 溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 1.1 溶胶－凝胶法的基本概念－溶胶与凝胶的结构比较 1.2 溶胶－凝胶法的基本原理 水解反应： Mn++nH2O=M(OH)n+nH+ M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH 缩聚反应 失水缩聚：-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O 失醇缩聚：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH 1.2 溶胶－凝胶法的基本原理－水解反应机理 1.2 溶胶－凝胶法的基本原理－缩聚反应机理 1.3溶胶－凝胶法的应用 溶胶－凝胶法的应用举例－功能材料中制备粉体材料 溶胶－凝胶法的应用举例－功能材料中制备纤维 溶胶－凝胶法的应用举例－功能材料中制备膜材料 溶胶－凝胶法的应用举例－功能材料中制备单晶 溶胶－凝胶法的应用举例－功能材料中制备复合材料 1.4 溶胶－凝胶法的优点 纯度高 组成控制较好，化学成分相当均匀 颗粒尺寸小，分布范围窄 与通常的熔融法或化学气相沉积法相比，煅烧成型温度较低 容易制备出粉末，薄膜，纤维，涂层等各种形状的材料 2. 溶胶凝胶法合成纳米LSM 按化学计量比La0.5Sr0.5MnO3将La(NO3)3·6H2O, Sr(NO3)2·6H2O和50%Mn(NO3)2溶液混合，溶于少量水中,再加入柠檬酸和乙二醇重量比为1.2:4的混合溶液;用HNO3调整混合溶液的pH值为2,然后用旋转蒸发仪加热蒸发溶剂,随着溶剂的不断蒸发,溶液逐渐变稠,最后形成橙红色的粘稠液体,在80℃真空干燥20h后,变成棕色凝胶. 凝胶在850℃分解2h 凝胶在950℃分解2.5h 凝胶在1000℃分解4h 凝胶的分解温度及时间可定为: 1000℃, 6h 下一步:怎样获得LSM薄膜? 将溶胶用提拉法(dip-coating)或旋涂法(spin-coating)涂在基体上，再胶化成凝胶，最后在1000℃,加热6h，得到纳米LSM薄膜。 谢 谢！ * * 1.溶胶凝胶法简介 1.1基本概念 1.2基本原理 1.3应用举例 1.4优点 2.溶胶凝胶法制备纳米LSM 固相粒子按一定网架结构固定不能自由移动 固定形状 凝胶 固相粒子自由运动 无固定形状 溶胶 这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面 前驱体 溶胶 纳米颗粒 纤维 湿凝胶 涂层、薄膜 气凝胶 多孔材料 干凝胶 致密块体 La2O3 La(NO3)3溶液 HNO3 Fe(NO3)3.6H2O Fe(NO3)3溶液 La: Fe=1:1 柠檬酸 LaFeO3的超细粉末 10～100nm La3+、Fe3+的柠檬酸溶液 50～80℃ 含La3+、Fe3+的凝胶 含La3+、Fe3+的溶胶 60～90℃ 干凝胶 热处理 120℃ Si(OCH3)4 C2H5OH H2O,HCl C2H5OH NdCl3.6H2O 混合溶液 凝胶纤维 钕玻璃纤维 粘性溶胶 搅拌（室温） 放置、脱水（室温～8 0％） 拉纤维（室温） 加热（10℃/h） 500℃ 1h，冷却至室温 Nd(NO3)3.6H2O H2O,HCl C2H5OH C2H5OH Si(OCH3)4 混合溶液 粘性溶胶 包覆膜 保持2～4h，室温 包覆 Nd.SiO2膜 加热1h