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有机物的鉴别`分离与提纯
例3、苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。 例题解析 (1) 将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几 滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基 化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀 生成的是醇与酚。 例题解析 home (6) 将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入 几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异 丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。 例3鉴别方法可按下列步骤进行: (2) 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。 (3) 将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加 入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠 的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉 淀生成的是苯甲醛。 (4) 将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5) 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入 几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫 色的是醇。 有机物的分离与提纯 (1)尽可能使加入的试剂只跟杂质发生作用; (2)提纯物质过程不能引入新的杂质; (3)杂质与试剂反应生成的产物易分离出来; (4)提纯过程应做到方法简单、现象明显、分离容易、 所得产物纯度高; (5)尽可能将杂质转化为原料; (6)若要求“分离”则必须恢复被提纯物质原来的组成 和状态:即“不增、不减、易分、复原”四原则。 物质的分离方法主要有: 1.固—固混合分离型:灼烧、升华、热分解、结晶 (重结晶)等。 2.固—液混合分离型:过滤、盐析、蒸发等。 3.液—液混合分离型:萃取、分液、蒸馏等。 4.气—气混合分离型:洗气(采用液体净化剂时用 洗气瓶,采用固体净化剂时用干燥管)。 掌握物质的适用于分离的特殊性质 2.由于有机物多为分子晶体,沸点较低,因此常采用蒸馏(蒸馏烧瓶中)的方法进行分离,例如石油的分馏;又由于有机分子的极性较弱,多数难溶于水,因此萃取分液(分液漏斗中)也是常用的分离方法,例如苯酚与水的混和物分离。而在无机物分离时应用广泛的过滤、结晶等方法在有机物分离时则不常用。 1.如烯、炔可被溴水吸收;低级(碳数少)的醇、醛、酸既易溶于水又易溶于有机溶剂;苯酚易溶解于NaOH溶液且加入酸可复原;羧酸与Na2CO3溶液作用且加入强酸可复原;溴苯、硝基苯难溶于水溶液且密度比水大不与碱作用;有机物一般沸点较低,可通过蒸馏的方法与盐溶液分离等。 有机物分离常见方法 1.两相溶剂萃取法 2.沉淀法 3.盐析法 4.分馏法 5.结晶法 6.色谱层法 1.两相溶剂萃取法 萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。可将被分离物溶于水中,用与水不混溶的有机溶剂进行萃取,也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中,用适当pH的水液进行萃取,达到分离的目的 . 混合物 试剂 分离方法 主要仪器 苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 分液漏斗 苯(苯酚) NaOH溶液 分液 分液漏斗 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液 分液漏斗 溴苯(溴) NaOH溶液 分液 分液漏斗 硝基苯(混酸)
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