7890A355型SCD 硫化学发光检测器操作手册.docVIP

7890A355型SCD 硫化学发光检测器和 255型NCD 氮化学发光检测器操作手册 带有双等离子体控制器和燃烧器 指标 技术信息--355 SCD 灵敏度* 一般 0.5 pg S/sec (信噪比按 3.3:1计算) 选择性 一般 g S/g C 2 x 107 线性 104 精密度和稳定性** 2% RSD 2 小时 5% RSD 72 小时 04/12/2005 第 1 页，共 75 页 Sivers 355 SCD和 255 NCD操作手册 通过后臭氧阻尼管的流速 20-30 mL/min 3-6 psig 反应池压力 3-10 Torr RV5 油密封泵 5-10 Torr 干柱塞真空泵 典型燃烧器压力 250-400 Torr 典型燃烧器操作温度 800 °C 典型空气流速 65 SCCM （推荐值） 典型空气流速 3-10 SCCM（带有FID适配器的SCD推荐值） 典型H2流速 40 SCCM（推荐值） 信号输出范围 0-1V, 0-10V 从室温升温到800 °C的时间 10min（对于 120 VAC, 60 Hz） 典型燃烧器外壳温度65 °C 燃烧器800 °C情况下 记录仪输出 0-1 V 或 0-10 V *燃烧器温度800°C , 80 SCCM空气和60 SCCM H2, 测试化合物二甲基硫醚的甲苯溶液 **基于1 ppm噻吩的苯溶液，硫以质量浓度计 1 μL 进样 分流比1:10, 30 m＊ 0.32 mm ID, 1 μm膜厚 CP wax (对于2.5 小时n=10;对于72小时 n=42) 如有改变恕不另行通知 技术信息--355 SCD 灵敏度* 3pg N/sec (信噪比按 3:1计算) 选择性 g N/g C 2 x 107 氮模式 （亚硝胺模式下与选择性基质有关） 线性 104 重复性* 1.5 % RSD 8 小时 (氮模式与亚硝胺模式) 2 % RSD 18小时（3% RSD 21小时对于亚硝胺模式） 通过后臭氧阻尼管的流速 20-30 mL/min 3-6 psig 04/12/2005 第 2 页，共 75 页 Sivers 355 SCD 和 255 NCD 操作手册 反应池压力 5-10 Torr RV5 油密封泵 6-12 Torr 干柱塞真空泵 典型燃烧器压力 130-150 Torr 典型燃烧器操作温度 950 °C 典型H2流速 6-10 SCCM 典型O2流速 8-15 SCCM 信号输出范围 0-1V, 0-10V *燃烧器温度950°C , 11 SCCM氧气和6 SCCM H2, 测试化合物硝基苯的甲苯溶液 ：以N计为25ppm，0.2ul柱上进样,色谱柱HP 19095-121Z，3小时；n=7，18小时n=13/// 4ug/mL二正丙基亚硝胺进样0.2uL。 物理规格 电源需求： 检测器： 200-240V, 50/60Hz, 350W 双等离子体控制器： 200-240V, 50/60Hz, 200W 真空泵： 200-240V, 50/60Hz, 200W 且有地线，此处略（详细要求请参见原操作手册） 操作理论 硫化学发光检测器 Sievers? 355型硫化学发光检测器 (SCD)是一个气相色谱用的硫选择性检测 04/12/2005 第 3 页，共 75 页 Sivers 355 SCD和 255 NCD操作手册 器。SCD的操作基于被分析物燃烧产生的一氧化硫(SO)与臭氧发生反应产生的化学发光(发光反应) ： 硫化合物 (分析物) ----- SO + H2O + 其它碎片 SO + O3 ----- SO2 + O2 + hν (300–400 nm) 真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反应池，在此处加入过量的臭氧。后续反应发出的光通过光学滤光片由蓝敏光电倍增管检测并放大，然后显示或输出给数据处理系统。图2是气体流路图用以阐述这些组件是如何集成为一个系统的。 SCD检测器有一个密封的专用的 (双等离子体) 燃烧器用以增强SO中间体的产生，此双等离子体燃烧器安装在气相色谱的检测器位置上， 一个双等离子体控制器控制温度和流量操作。 355型SCD能提供高灵敏度 (0.5 pg S/sec)，超过104线性和等摩尔相应（对应于硫原子）同时保持对常用溶剂的高选择性。Sievers? SCD可以和大多数商品化的气相色谱仪相匹配。 氮化学发光检测器 255型氮化学发光检测器的操作基于从燃烧产物生产的氮氧化物与臭氧产生发光反应，氮氧化物与臭氧反应生成电子激发态的氮氧化物。激发态的氮氧化物发光，释放出光子，此发光反应处于光谱的红色和红外区域，发光强度正比于样品中氮的含量。 NO + O3 ------→ NO2*------→ NO2