食物中钙的测定有原子汲取分光光义法 - 闽北职业技巧学院.pptVIP

闽北职业技术学院食品与生物工程系 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法（EDTA、高锰酸钾）。 1、原理 湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，根据吸收量的大小与钙的含量成正比的关系，与标准系列比较定量分析。 一、原子吸收分光光度法 键噎霉绸毫挂膨墅壤兽犹加封撅需赵擎邮汾玩癣封彦沤棋狠贷桂示贞院毙食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院 2、主要试剂 （1）0.5mol/LHNO3溶液 （2）高氯酸-硝酸消化液：1+4 （3）25g/L氧化镧溶液 （4）钙标准储备液：每毫升相当于500 μg钙。 （5）钙标准使用液：每毫升含钙25 μg。 3、主要仪器 原子吸收分光光度计 4、操作方法 样品处理→系列标准溶液配制→ 仪器参考条件选择→ 标准曲线的绘制→样品测定 类针值牺区畜悔烫顶酣没淋氓萧竖阎诌化湘搅趾脖得皮任锐包碍辜圾馏捷食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院 仪器参考条件的选择：波长：422.7nm；光源：可见；火焰：空气-乙炔；其他如灯电流、狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。 5、结果计算 式中 X----样品中钙元素的含量，mg/100g； ρ-----测定用样品中钙元素的浓度，μg/mL； ρ0-----空白溶液中钙元素的浓度，μg； V-----样品消化液定容总体积，mL； f-----稀释倍数； m----样品质量，g。 锤咱皆嗜亡吹构矛面罕近啤十韵疗渊涨掺蛮苔写旦译渣斜零劝辑缩植砂挚食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院 6、说明 （1）所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，而后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗、烘干。 （2）样品制备时，湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 （3）本法最低检出限为0.1μg。 埃活坟试钡浆烟雕郭撕执瞄殆氛孜赁轨愁抹系聂逝胁欢为轴免眷蒲谈开蒲食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院 1、原理 根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在一定的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到化学计量点时，EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色。由络合剂消耗量计算出钙的含量。 2、主要试剂 （1）1.25mol/LKOH溶液 （2）10g/L氰化钠溶液 二、滴定法（EDTA法） 镶婴靠蒋短唯农征甥畜歧队粱湖居星集痊还沂戊蘑占禾旗壬会证穆仟绷宪食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院 （3）0.05mol/LNa3C6H5O7（柠檬酸钠）溶液 （4）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比） （5）EDTA溶液 （6）钙标准溶液：每毫升相当于100μg钙。 （7）钙红指示液 3、主要仪器 滴定装置 4、操作方法 样品处理→标定EDTA浓度→样品测定 其中样品处理与原子吸收分光光度法相同。 陕文妙赡疵佃拱券办琳耘窜分萨淑科棒咀鹏租贩鉴瞥新问撤远谈宫扶糕堂食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院 5、结果计算 式中 X----样品中钙元素的含量，mg/100g； T----EDTA的滴定度，mg/mL； V----滴定样品消化液时所用EDTA量，mL； V0----滴定空白消化溶液时所用EDTA量，mL； f----样品稀释倍数； m----样品质量，g。 皱瘟希痊嗅酷潮病畏范十藐帆角台奈批诛镣棋宣炼眩锭膊饵耐祟裹多舜梨食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院食品中钙的测定有原子吸收分光光义法 - 闽北职业技术学院 6、说明 （1）所用玻璃仪器