基于溶液环境调节理论黄连解毒汤陶瓷膜微滤过程预处理研究.docVIP

基于溶液环境调节理论黄连解毒汤陶瓷膜微滤过程预处理研究 　　[摘要] 为了优化黄连解毒汤膜分离前的预处理方式，该文以黄连解毒汤为研究对象，通过不同的预处理方式调节溶液环境及物料流变特征，分别考察不同溶液环境对膜通量、共性高分子物质去除率、指标性成分透过率等指标的影响。研究发现，絮凝时的膜通量最高，指标性成分透过率高（94.8%），共性高分子物质截留率较高；减压抽滤和调节pH为9时次之；调节pH和絮凝时指标性成分透过率相对较高，膜污染的主要因素为膜堵塞阻力。综合各项指标，以絮凝的预处理效果最佳，调节pH为9时次之。 　　[关键词] 无机陶瓷膜；预处理；黄连解毒汤；膜通量；溶液环境 　　[收稿日期] 2013-07-19 　　[基金项目] 国家自然科学基金项目81274096）；江苏省科技厅产学研联合创新资金――前瞻性研究项目（BY2012036）；江苏省科技厅自然科学基金项目（BK2012855） 　　[通信作者] *郭立玮，研究员，主要从事以膜技术为主体的中药复方分离工程研究，Tel：（025E-mail：guoliwei815@126.com 　　[作者简介] 李博，博士后，E-mail：zodlee@163.com 　　膜分离技术在中药制药工业中具有普遍的适用性，而其在中药领域的应用面临的主要问题就是膜污染[1]。针对膜污染的研究中，预处理技术可以有效改变料液的物理、化学性质，优化溶液环境，使膜与溶剂、溶质等之间的作用发生变化，从而提高膜通量或延缓通量下降，提高膜分离的效率[2]。因此，预处理技术是影响膜分离技术有效性、经济性的关键因素之一[3]。 　　由于中药复方水提液的复杂性，本课题组在前期采用系统模拟的方法来展开研究。本文在前期中药水提液模拟体系（包括淀粉、果胶、蛋白质、鞣质等高分子物质与小檗碱、黄芩苷小分子药效物质进行排列组合所组成的模拟体系）的研究基础之上[4]，以中药复方水提液――黄连解毒汤为研究对象，通过不同的预处理方法调节溶液环境（“溶液环境”是指溶液体系所具有的黏度、离子强度、电解质成分、pH等特征性质），分别考察不同溶液环境对膜过程、共性高分子物质去除率、指标性成分透过率等指标的影响。通过此实验???模拟体系预处理效果进行验证，探索针对中药水提液实际实验体系溶液环境的优化技术方案，以达到减轻膜污染，提高膜分离效率的目的。 　　1 材料 　　微型陶瓷膜装置（南京工业大学膜科学与技术研究所研制，膜孔径0.2 μm，膜材质ZrO2 ，外径12 mm，内径8 mm，长22 mm）。 　　黄连 （产地四川，批号091017）、栀子 （产地江西，批号091017）、黄柏 （产地四川，批号091201）、黄芩 （产地山西，批号091017）购于安徽省亳州市中药饮片厂，经南京中医药大学刘训红教授鉴定。均符合 2010年版《中国药典》规定。壳聚糖 （脱乙酰化≥90%，上海伯奥生物科技有限公司）；盐酸小檗碱、栀子苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号分别为110713-200208，110749-200512）；乙腈、甲醇（色谱纯，江苏汉邦公司）。 　　Waters 515双泵液相色谱仪 （2487双波长紫外检测器，WDL-95色谱工作站）； Li-brorAEL-40SM电子天平 （1/10万，日本Shimadzu公司）；DHG-9023A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；Spectrum 754型紫外-可见分光光度计（上海分析仪器厂）；雷磁PHSJ-4A实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司）；雷磁DDSJ-308A电导率仪（上海精密科学仪器有限公司）；SZD-Ⅱ型智能化散射光浊度仪（上海自来水给水设备工程公司）；DV- Ⅱ+Pro型旋转黏度计（美国Brookfield仪器有限公司）；NANOSIGHT LM10 纳米粒度分析仪（Nanoparticle Tracking Analysis Version 2.0，Brunel Microscopes Ltd UK）。 　　2 方法 　　2.1 黄连解毒汤的提取 　　按黄连9 g，黄柏6 g，黄芩6 g，栀子9 g的比例称取药材277.8 g，煎煮2次，每次1 h，第1次加水10倍量，第2次加水8倍量，4层纱布过滤，滤液合并，冷却后调整体积至5 L，得黄连解毒汤复方水提液。 　　2.2 预处理方法 　　目前在中药水提液膜分离中应用的预处理技术主要有pH调节、絮凝、离子强度调节、微（粗）滤等。考虑到研究目标为最终被人类所服用的中药，因而本文选用与人体相容性较好的调节pH、调节离子强度、减压抽滤、絮凝4种预处理方法进行溶液环境的调节。经过前期预实验，对于pH显酸性