第7章重量分析与沉淀滴定法.pptVIP

第七章 重量分析和沉淀滴定法;§7-1 重量分析概述;② 电解法：利用电解原理，使待测金属在 电极上析出（恒重电极），根据电极的增量求待测物含量。;1.分析过程：;3.重量分析对称量型的要求 ① 称量型要有确定的化学组成（易定量）； ② 化学性质稳定（空气中不反应）； ③ 分质量尽可能大（称量误差小)；;§7-3 沉淀完全程度与影响溶解度的因素;; 由于副反应的发生使 增大，其大小是随介质的条件变化而变化的，用 计算溶解度更客观的说明沉淀的完全程度。;例1. 已知CaF2的溶度积等于2.7×10 -11求CaF2的溶解度（纯水中）。 解：;1.同离子效应：为了减少沉淀损失，当进行沉淀时，加入过量的沉淀剂，以增加构晶离子浓度，从而减小溶解度。;2.盐效应：实验证明，当溶液中有强电解质存在时，S 随电解质的浓度的增高溶解度也增高，这种现象称为盐效应。;解：; ③ ;例：计算PbC2O4在如下情况下的溶解度。沉淀与溶液达到平衡后pH=4.0，CC2O4-2 =0.1M，未与Pb2+配位的EDTA的浓度CY =0.0M， PbC2O4的Ksp =10-9.7 ;lgKPbY =18.00。;此时, 溶解度非常大，说明PbC2O4在此条件下不会沉淀。;沉淀颗粒的大小与结构：同一种沉淀在相同质量时，其颗粒越小，总表面积越大，溶解度也越大。因此沉淀形成后，要采取措施，将其小颗粒沉淀转化为较大颗粒的沉淀，而使溶解度降低;一、共沉淀：在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀 下来的现象称为共沉淀。;影响杂质吸附量的因素：;减免方法：这类共沉淀不能用洗涤的方法除去，可以借改 变沉淀条件、陈化或重结晶。;三、提高纯度的措施 ① 选择适当的分析程序和沉淀方法—事先分离； ② 降低易被吸附杂质的浓度—分离或掩蔽； ③ 选择适当的洗涤剂—杂质溶在洗液中； ④ 重结晶或陈化—消除吸留共沉淀； ⑤ 选择是的沉淀条件—形成大颗粒而纯净的晶形沉淀。;§7-5 沉淀的形成与沉淀的条件;一、沉淀的形成过程;二、沉淀条件的选择和沉淀的后处理;3.均相沉淀法;§7-6 重量分析结果计算与应用示例;用同量的铝若以Al2O3为称量型时：;1. 摩尔(Mohr)法 （1）. 用AgNO３标准溶液滴定氯化物，以K2CrO４为指示剂 Ag＋ ＋ Cl－ ＝ AgCl?;（1）测定的pH应在中性弱碱性（6.5～10.5）范围 酸性太强，［CrO４2－］浓度减小， 碱性过高，会生成Ag２O沉淀， （2）滴定时必须剧烈震动（避免吸附）； SCN－ , I－ （3）不能用返滴定法。; 2. 佛尔哈德法—铁铵矾为指示剂;(2) 返滴定测卤素离子;避免措施：;本章小结：;2.分析结果计算;Date