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非水介质毛细管电泳高频电导法测定不同产地姜黄中姜...
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非水介质毛细管电泳高频电导法测定不同产地姜黄中的姜黄素
林伟丰 蔡沛祥*
中山大学化学与化学工程学院,广州510275
摘要 采用非水毛细管电泳高频电导法检测了广西、广东、四川三种不同产地姜黄中姜黄素含量。对非水介质体系和支持电解质的种类,浓度以及操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。实验采用无水甲醇作为分离介质,乙酸铵-乙酸为电解质,25.0 kV为分离电压,可在12 min内实现对姜黄素的分离检测。在最佳实验条件下,姜黄素的线性范围为3.0~140 μg/mL,检出限为0.5 μg/ml。成功地检测了药材姜黄的主要成分姜黄素,回收率达95.3~100.9%,结果令人满意。
关键词 非水介质毛细管电泳 高频电导检测 姜黄素
1 前言
姜黄为姜黄属植物Curcuma leng.根茎[1],是一种常用的中药。姜黄素(Curcumin)是姜黄中主要有效成分,具有利胆、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗病毒、降血脂等生理活性,也是一种食品添加剂[2]。姜黄栽培或野生于平原、山间草地及灌木丛中,分布于福建、台湾、广西、广东、四川等省[3]。
本实验拟对不同产地姜黄中姜黄素的含量进行测定,探求产地与有效成分含量的关系。这对姜黄相关行业的开发,有着重要意义。
姜黄素分子结构如图1。姜黄素难溶于水,易溶于醇类,本实验考虑采用有机溶剂来溶解姜黄素,并在非水体系中测定其含量。
姜黄素含量测定方法主要有荧光分光光度法[4]、薄层扫描法[5-7]、高效液相色谱法[8-9]等,这些方法有些仪器设备昂贵、使用试剂成本高,有些操作繁琐、分析时间长。毛细管电泳法测定姜黄素的文献报道较少,本文采用毛细管高频电导法[10],也就是非接触电导法,在非水介质中测定姜黄中姜黄素的含量。非水介质毛细管电泳(NACE)不但拓宽了毛细管电泳(CE)分析范围,增加了可供优化的实验参数,而且可使用更高的电压和离子强度,因而有更高的分离度和灵敏度。此外,采用了非接触式电导检测法,避免了检测电极与待测溶液接触,有效地消除了分离电场对检测的干扰和电极中毒的问题,故电极寿命长,仪器成本低,检测灵敏度较高、使用非常方便。
图1 姜黄素分子结构图
Fig. 1 Molecule Structure of Curcumin
2 实验部分
2.1仪器与试剂
高压电源(自制[11]),高频电导检测器(自制[10])。石英毛细管(100μm-id),河北永年光导纤维厂生产。数据工作站,本实验室研制,信号采集使用台湾EVOC出品的PCL-711B型A/D卡;数据记录与处理在普通P4微机上完成。中草药粉碎机,超声波清洗器。
无水甲醇、无水乙醇、丙酮、
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