苯系物测定.docVIP

PAGE PAGE 20 水质 苯系物的测定 气相色谱法 检测条件 检测物质 主机及检测器 进样 色谱柱 温度 气流条件 色谱图 水质 苯系物的测定 GC5890F附有氢火焰离子化检测器 （FID） 液上气相色谱法 5.0mL 不锈钢柱或玻璃柱，长3m，内径4mm。 （3%有机皂土-101白色担体）/（2.5% DNP-101白色担体）=35：65，担体60目~80目 柱温65℃ 汽化室200℃ 检测器150℃ 氮气34mL/min 氢气36mL/min 空气384mL/min 见下图 二硫化碳萃取气相色谱法 5.0μL Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围 本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。 本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。 2 试剂和材料 1 载气和辅助气体 2 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。 3 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。 4 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。 2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。 3 氯化钠(NaCl)，分析纯。 4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。 5 蒸馏水。 6 二硫化碳(CS2)，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。 7苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。 8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。 制备色谱柱时使用的试剂和材料 1 色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容。 2 涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。 3 仪器 3.1 仪器的型号 带氢焰离子化检测器的气相色谱仪:GC5890F 3.2 进样器 5mL医用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪。3.4 色谱柱3.4.1 色谱柱类型：填充柱。3.4.2 色谱柱数量，1支。3.4.3 色谱柱的特性： 材料：不锈钢或硬质玻璃管。 长度：3m。 内径：4mm。3.4.4 填充物： 载体： a.名称：101白色担体。 b.粒度：60～80目。 固定液： a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone)，最高使用温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用温度150℃。 b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％。 c.涂渍固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同有机皂土。 3.4.5 色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3％有机皂土／101按总重量的35％装入色谱柱，然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。 3.4.6 色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氯气，慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。 3.4.7 柱效能和分离度：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。 3.5 检测器 3.5.1 类型：氢焰离子化检测器。 3.5.2 检测器极化电压＋250V，使用单焰工作。 3.6 试样预处理时使用的仪器 3.6.1 超级恒温水浴。 3.6.2 康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹)。 3