锌是人体必不可少的有益元素性水中锌的浓度超过....docVIP

基本项目测定方法 总锌 第 PAGE 25 页 共 NUMPAGES 25 页 总 锌 锌（Zn）是人体必不可少的有益元素。碱性水中锌的浓度超过5mg／L时，水有苦涩味。并出现乳白色。水中含锌lmg/L时，对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用。锌对白鲢鱼的安全浓度为0.lmg／L。农灌水中含锌量低于10mg／L时，对水稻、小麦的生长无影响。 美国天然水中的平均含锌量为 64μg／L，海水中的最高含锌量为 10μg /L。锌的主要污染源是电镀、冶金、颜料及化工等部门的排放废水。 方法的选择 直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌。不具备原子吸收光谱仪的单位，可选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。 一、原子吸收分光光度法 （一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB7475--87 概 述 方法原理 将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 干扰及消除 地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。 基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。 背景校正用的邻近线波长 元 素 分析线波长（nm） 非特征吸收谱线（nm） 锌 213.8 214 (氘) 根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。 方法的适用范围 本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。 适用浓度范围 元 素 适 用 浓 度 范 围（mg/L） 锌 0.05-1 仪 器 原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。 试 剂 硝酸（优级纯）。 高氯酸（优级纯）。 去离子水。 燃料：乙炔，纯度不低于99.6%。 氧化剂：空气，由气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。 金属标准贮备溶液：准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。 混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含锌为10.0μg。 步 骤 样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过预先用酸洗过的中速滤纸滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 样品测定 按下表所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。 分析线波长和火焰类型 元 素 分 析 线 波 长（nm） 火 焰 类 型 锌 213.8 乙炔-空气，氧化型 校准曲线 吸取混合标准溶液0，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00ml，分别放入6个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见下表。接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。 标准系列的配制和浓度 混合标准使用 溶液体积（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列 浓度（mg/L） 0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml。 计 算 被测金属(mg/L) = 式中，m——从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—