titial微层板的设计与ebpvd 工艺制备研究-design of title microlayer and preparation of ebp vd process.docx

摘要金属热防护系统(TPS)是可重复使用运载器(RLV)的关键技术之一；由于 直接与外部的环境接触，金属TPS面板材料的研究成为重中之重。按照能够 替代Ni基高温合金薄板的轻量化选材要求，本文采用了电子束物理气相沉积（EB-PVD）技术成功地制备了0.1~0.3mm厚、尺寸为直径为1000mm的圆形 Ti/Ti-Al微叠层薄板。文中不仅对EB-PVD的工艺特点进行了考察，同时还借 助一些现代分析测试手段研究了微叠层材料的组织结构和宏观力学性能，为 材料安全、可靠地使用提供了理论依据。研究内容主要包括：Ti/Ti-Al微叠 层薄板材料结构参数的优化设计、微叠层薄板的残余应力分析、工艺参数对 材料蒸发和沉积过程的影响、制备工艺方法、微叠层材料组织结构特点及物 相组成、微观组织在高温下的演变及层状结构的退化、宏观力学性能及其变 形特征、应力对材料高温蠕变性能的影响。利用三点弯曲模拟试验考察了微观结构参数变化对材料断裂性能的影 响。结果表明，随着材料层数或层厚比的增加，材料的断裂功随之增加，但 增加的趋势逐渐减小，当二者超过一定数值时，断裂功不再发生明显变化。 利用材料力学相关理论和有限元方法考察了材料在成型过程中形成的残 余应力。结果表明，微层板的残余应力是位置的函数，在叠层板中心处的轴 向残余应力值最大，在边缘处的值最小；Ti层所受的都是残余压应力，TiAl 层受到的是残余拉应力；随着层厚比或层数的增加，Ti所受的残余压应力逐 渐增大，TiAl层所受的残余拉应力逐渐减小，且变化趋势越来越小。利用X 射线衍射法测量了微层板最外两层的残余应力随距离基板中心的变化，结果表明其变化趋势与理论预测结果相一致。讨论了工艺参数对制备Ti/Ti-Al微叠层材料工艺过程的影响及可行性。 根据靶基距与碰撞几率的函数关系，并综合考虑工艺要求与靶材利用率，将 最终靶基距值为310mm；推导了沉积材料中Ti和Al元素的含量的计算公式； 试验表明在熔池中加入铌片后，材料蒸发达到稳态的时间明显缩短，达到稳 态后的成分与靶材成分更为接近；对沉积过程中Al的再蒸发量和沉积量的比 值进行了计算，结果表明可以忽略Al的二次蒸发对材料成分变化的影响。Ti/Ti-Al微层板表面质量良好，不同尺度下的AFM形貌表明样品表面层 在一定尺度范围内具有较明显的生长动力学过程导致的分形特征。截面的调 制结构十分清晰，具有完整的层间镶嵌式界面；沉积Ti、Al元素的T/Tm(Tm为沉积材料的熔点)不同导致了组元层有明显的结构差别，其中Ti-Al层为以 等轴晶为主、柱状晶与等轴晶混合型结构为特征；而Ti层主要为柱状晶构 成；材料经热压致密化处理后，孔隙明显减少，致密度由94.91%提高到了 98.07%。Ti、Al元素的饱和蒸气压的差异导致了Ti-Al镀层成分波动，进而 造成了Ti-Al镀层成分的周期变化，并形成多个亚层。构成Ti/Ti-Al微层板的 Ti层、Ti-Al层以及界面区分别由α相，γ+α2相、α2相构成。高温退火试验表明，Al在高温下向Ti中的扩散，导致了有序相含量的降 低；根据Fick第二定律推导了Ti层中Al元素的浓度分布与扩散温度、时间以 及Ti层厚度之间的关系方程，可求得不同温度退火不同时间后Al在Ti层内的 浓度梯度分布。微观结构演化表明层状结构的退化受到孔洞形成及长大、晶 粒的长大以及Ti层被Ti-Al层夹断过程的影响。纳米压痕试验结果表明界面区的硬度最高，Ti-Al层其次，Ti层最低， 且硬度随着距界面区的距离改变呈现梯度变化，分析认为pile-up效应和界面 处的应力集中是造成上述现象的原因。添加金属韧化层对TiAl基合金的常高温力学性能均有改善，且热压致密 化处理后的材料在性能上有了很大的提高。层间距和层厚比的改变分别通过 沉积工艺特点和复合材料的混合律对材料的力学性能有所影响。微层板中的 裂纹多次沿着层间界面或层中拐折，表现出良好的断裂延迟特性，其增韧机 制则为韧化层的存在导致裂纹发生偏转、微桥接等使裂纹扩展阻力增加。考察了650℃时不同应力水平下对Ti/Ti-Al微层板蠕变性能的影响，给出 了能够描述减速蠕变阶段和稳态蠕变阶段的本构模型。稳态蠕变阶段的蠕变 应力指数n从应力为60～70MPa之间的1.53变到了应力为70～100MPa之间的 7.66，表明随着应力的增加，蠕变机制由高密度界面滑移到位错攀移控制的 回复蠕变机制的改变。关键词Ti/Ti-Al微层板；结构优化；电子束物理气相沉积；微观组织结 构；热稳定性；力学性能AbstractMetal thermal protection system (TPS) is one of the key techniques of the reusable launch vehicle (RLV). Sinc