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双环戊二烯系环氧单体和混杂单体的合成及其UV固化功能的研究
湘潭大学2000级有机化学硕士论文
摘 要
本文在查阅大量文献的基础上,以双环戊二烯为原料合成了
种环氧单体。它们当中有7种是我们首次合成的,包括中间体共
和核磁共振对它们的结构进行了表征。
本文着重研究了:①CPD一01(结构式见表1,以下同)合成。
实验表明合成的最佳条件是以四丁基碘懒催t跻出在40~45℃下
用粉状氢氧化钠固体关环,总产率可达77.7%(按环戊二烯计),
环氧值可达0.58。②CPD一05的合成。通过正交实验找到了合成
的最佳条件——以98%的浓硫酸为催化剂,双环戊二烯与硫酸的
CPD一15、CPD一19和CPD一21的合成。
采用直接酯化法是合成
为催化剂,以甲苯为带水剂,酯化产率都在90%以上。④环氧化
方法的比较。用过氧化丙酸为环氧化试剂合成了CPD一02、CPD一04
比,采用过氧化苯甲酸环氧化的产率明显增高,但用过氧化丙酸
(成本低)环氧化更适合于工业生产。⑤所合成的单体的uv光
等以液膜的形式涂在盐片上,然后紫外灯与红外光谱并用,得到
键峰进行积分,计算出相应的转化率,并对时间绘制成曲线,可
以对单体的uV固化活性进行定量描述。实验结果表明:在同一时
湘潭大学2000级有机化学硕士论文
刻,丙烯酸酯的双键转化率远远高于环氧基的转化率,说明自由
基型uV固化的速度大于阳离子型uv固化的速度;同一时刻TMPTA
的双键转化率较CPD一07、CPD~10等的小,说明在混杂型uV固化
体系中,氧气对自由基聚合的阻聚作用减弱了;CPD一14、CPD一16
等的环氧基较UVR一6110的转化率高,说明了五元环上的环氧基较
六元环上的环氧基的活性高;⑥所合成的单体的成膜性能。我们
研究了所合成单体的成膜性能,实验表明这些单体有更好的成膜
性能——硬度都较高,附着力都较强。
关键词:阳离子光固化杂化单体环氧单体固化活性
湘潭大学2000级有机化学硕士论文
Abstract
kindsof CPD—04,
Inthis monomers(CPD—02,
paper.6 epoxy
of
CPD一16, CPD一20,CPD一22,CPD一23)and5kindshybrid
can from
easily,weresynthesized
photopolymerize
7kinds
CPD一22、CPD.23)are additionthereare6kindsnew
new,in of
were
stmctures
CPD一21).Their confirmedFTIRand1H卜m很
by
spectrum.
Themainconclusionsare
following.
conditions
①The of CPD-0 1、
optimum synthesizing1(table
ammoniumiodineas sodium
were:using tetrabutyl c
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