双环戊二烯系环氧单体和混杂单体的合成及其UV固化功能的研究.pdfVIP

双环戊二烯系环氧单体和混杂单体的合成及其UV固化功能的研究.pdf

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双环戊二烯系环氧单体和混杂单体的合成及其UV固化功能的研究

湘潭大学2000级有机化学硕士论文 摘 要 本文在查阅大量文献的基础上,以双环戊二烯为原料合成了 种环氧单体。它们当中有7种是我们首次合成的,包括中间体共 和核磁共振对它们的结构进行了表征。 本文着重研究了:①CPD一01(结构式见表1,以下同)合成。 实验表明合成的最佳条件是以四丁基碘懒催t跻出在40~45℃下 用粉状氢氧化钠固体关环,总产率可达77.7%(按环戊二烯计), 环氧值可达0.58。②CPD一05的合成。通过正交实验找到了合成 的最佳条件——以98%的浓硫酸为催化剂,双环戊二烯与硫酸的 CPD一15、CPD一19和CPD一21的合成。 采用直接酯化法是合成 为催化剂,以甲苯为带水剂,酯化产率都在90%以上。④环氧化 方法的比较。用过氧化丙酸为环氧化试剂合成了CPD一02、CPD一04 比,采用过氧化苯甲酸环氧化的产率明显增高,但用过氧化丙酸 (成本低)环氧化更适合于工业生产。⑤所合成的单体的uv光 等以液膜的形式涂在盐片上,然后紫外灯与红外光谱并用,得到 键峰进行积分,计算出相应的转化率,并对时间绘制成曲线,可 以对单体的uV固化活性进行定量描述。实验结果表明:在同一时 湘潭大学2000级有机化学硕士论文 刻,丙烯酸酯的双键转化率远远高于环氧基的转化率,说明自由 基型uV固化的速度大于阳离子型uv固化的速度;同一时刻TMPTA 的双键转化率较CPD一07、CPD~10等的小,说明在混杂型uV固化 体系中,氧气对自由基聚合的阻聚作用减弱了;CPD一14、CPD一16 等的环氧基较UVR一6110的转化率高,说明了五元环上的环氧基较 六元环上的环氧基的活性高;⑥所合成的单体的成膜性能。我们 研究了所合成单体的成膜性能,实验表明这些单体有更好的成膜 性能——硬度都较高,附着力都较强。 关键词:阳离子光固化杂化单体环氧单体固化活性 湘潭大学2000级有机化学硕士论文 Abstract kindsof CPD—04, Inthis monomers(CPD—02, paper.6 epoxy of CPD一16, CPD一20,CPD一22,CPD一23)and5kindshybrid can from easily,weresynthesized photopolymerize 7kinds CPD一22、CPD.23)are additionthereare6kindsnew new,in of were stmctures CPD一21).Their confirmedFTIRand1H卜m很 by spectrum. Themainconclusionsare following. conditions ①The of CPD-0 1、 optimum synthesizing1(table ammoniumiodineas sodium were:using tetrabutyl c

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