核磁共振仪与核磁共振谱.pptVIP

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2018-06-27 发布于福建
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核磁共振仪与核磁共振谱.ppt

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核磁共振仪与核磁共振谱

* §5 核磁共振仪和核磁共振谱一、核磁共振仪介绍 1、扫场与扫频扫场：用恒定频率的电磁辐射进行照射样品，改变外加磁场强度，则不同的原子核在不同的磁场强度时发生共振叫做扫场。扫频：固定磁场强度，改变辐射频率，则不同的原子核在不同的频率时发生共振叫做扫频，现在常用的是扫场。 2、核磁共振仪简介（1）、磁铁 A、永久磁铁磁场稳定，装置简单，体积小，稳定性好，使用方便，适合做常规分析。磁场强度最高只能达到100HZ（2.44T） B、电磁铁可以通电改变磁场，使用范围大，因在操作时电磁铁要发热，须用水冷却，装置庞大，耗电大。磁场强度最高只能达到100HZ（2.44T）。 C、超导磁体用超导材料铌-钛合金导线绕制的线圈，放在液氮杜瓦瓶中，超导线圈中电流连续循环流动，当磁体处于液氮温度下，线圈中没有电阻，电流流过不会产生消耗，因此可以给它加一个很大的电流，使线圈中间产生一个很大的磁场，目前可大600 HZ，超导磁体磁场强度较稳定，使用也很方便。（2）、射频振荡器（3）、射频接受器（4）、探头和样品管座二、样品的制备 1、理想溶剂的选择（1）、不含质子（2）、沸点低（3）、与样品不起作用（4）、要有足够的溶解度（CS2、CCl4），有时会选用氘代的溶剂，但要注意的是样品中的活泼氢要被氢交换掉。 2、样品的制备（1）、样品必须比较纯；（2）、一般制备成0.4ml的浓度约为10%的溶液，加1~2%的TMS作内标；（3）、样品溶液一般放在内径为4mm的样品中；（4）、如果液体样品粘度不大，可以直接用于测定。 *