ICP出现的问题以及对策.doc

ICP常出现的问题以及对策 一、用ICP中的两条谱线测汞，得到的结果相差很远，194测定的结果为0.9ppm，而253的测定结果则为10PPM，不知道怎么会这样？ 1. 先查一下有什么共存元素，194.23nm, V干扰 ；253.65nm， Fe 干扰。 2. 仪器上一般回有提示吧。如果是全谱直读的多换几条线好了。 3. 这与样品的基体，其它的分析条件是不是都是两条谱线的最佳条件都会关系。此外194线易被空气吸收，所以要具较好的真空或充氦等条件。 4. 用icp测汞结果不好，用测汞仪好 5. ICP测定Hg最好用184和194nm,184谱线需要驱除整个光路的空气，194没有关系，他们是Hg元素的灵敏线。253nm是Hg灯的强线（Hg灯不能发射远紫外谱线）。结果的误差可能与253线的灵敏度不够有关，有4可能是Hg灯的光干扰引起。 测定Hg元素时要充分重视Hg的残留效应，因此建议你用尽量低浓度的高标（如0.1ppm),考虑用20%HNO3来清洗。同时注意谱线位置正确。 二、谁有好的方法处理矩管上和垢？ 用浓硫酸浸泡并在电炉上加热冒烟半小时 三、法国Jobin Yvon Division公司的JY38ICP光谱仪。开主机电源时，R.F.OFF灯应该亮的未亮，按下开关R.F.ON，也无反应。调节旋钮PUISSANCE和ICP IGNITE,功率表的指针无变化，无法点火。不知是什么原因？ 1.1,可能是P1上的电子点火接头掉了.也可能门,气,水保护. 1.2,发生器部分损坏. 麻烦大了 2. 不会是保险丝坏了吧 四、本人在研究用ICP-AES测定催化剂中钙含量时发现钙（315 317nm）的绝对强度有不断增强的趋势，工作曲线斜率（灵敏度）变化较大，但标样（5点）线性保持良好，经反复实验同一样液中钙的绝对强度随仪器灵敏度的变化也发生相应的变化，但与标样变化差异较大，导致测定结果离散性较大，但同步测定的其他元素如铁、镍、钒离散性却较小。百思不得其解 1. 请观察一下：开机时的Ar气钢瓶出口压力以及测定发生问题时的出口压力。我想你会得到答案的。 2. Ca 谱线受载气流量影响较大 3. Ca的315和317nm谱线受RF发生器的影响较其他元素灵敏，强度的不断升高的原因是RF发生器随仪器发热而RF功率的升高（特别在以空气冷却功率管的仪器），建议你保证实验室温度的稳定、点燃Plasma30分钟后再做标准化。另外，ICP分析无需5点标准，2点足够，因为ICP-AES具有较好的线性。 4. 两点标准都多了,能扫出谱线图一点就行 五、ICP-AES测土壤样品中的Hg、As的准确度如何，前处理是怎样的？ 1. As检出限很不错，但汞不是很好。要测汞，最好用微波消解。一般土壤比较难消，要先用硝酸预消，然后用加几滴高氯酸消。 2. ICP-AES测土壤样品中的Hg、As: 我认为是不可能的，除了该土壤已遭到严重污染！因为在ICP-AES中的仪器检出限在2-5ppb，方法检出限起码在10-20ppb，而土壤样品在前处理时的稀释倍数在100倍左右，同时土壤样品中的大量Al对As193nm会产生干扰，Hg、As在前处理时又容易损失。。。因此这种方法是不合适的。 3. 用ICP-AES测定土壤样品里的As,Hg可以用氢化物发生器进样同时测定，如果样品中的含量太低的话可以适当增加取样量。 六、磁性材料氧化铁中硅测定的样品处理？ 1. 试试用氢氧化钠溶解 2. 可以试着用王水浸泡过夜！然后，煮约剩10ml加hf2ml溶解。用hclo4赶hf 3. 用王水，加热至溶解完全，近干，冷却，在用适当的酸溶解，定容。 4. 我的处理是先用浓HCL在电炉上微沸直到基本溶解完全(有少量残渣)过滤后连同滤纸一起灰化后加进口分装NAOH在600度灼烧后与前面的溶液一起混合后进样分析 七、分析纯铜\纯银\纯金,4个9左右,用ICP光谱可能不行,用ICPMS存在Pb\As的干扰,用火花灵敏度不够,用直流电弧灵敏度能保证,但S\P又做不了,请大家提供一套最佳方案. 1. ICPMS中Pb和As的干扰主要是试剂中的,ICP光谱高标打底好象做的勉强,有些元素不好做,可能直流电弧最合适,但S/P的问题又不好解决. 2. 是CID的火花,4个9的纯铜没问题,但金银不成,用CID做的直流电弧没大问题,但波长从180开始的,S/P就麻烦了 3. 真正高纯物质的分析需要采用GD-MS，固体直接进样，可以做O，S，P，C等，元素检测限度在100PPT，ICP-MS只是一种暂时的替代方法，国际上的6N，7N样品均采用GD-MS做分析。 八、我用的是他激式ICP-AES，但是现在有一个问题。用氨水介质测量时，栅流上长；不用时没有这个问题。 板流增加，很恐怖的。耦合效率在下降，看看如射和反射功